气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用

高超 崔慧斌

德州市食品药品检验检测中心 山东德州 253000

1 农残检测的重要性

农药作为重要的农业生产资料，能够有效预防、治疗种植和生产过程中的病虫草害。在农业生产过程中，为了减少病虫害对农作物生长发育的危害，减少农户经济收益损失，在种植作物时农户往往会使用农药等化学药剂，但其在农药使用过程中缺少科学合理的指导，随意加大用药剂量、使用高度农药或忽视安全用药间隔期等，直接导致农产品农药残留。残留的农药被人体摄入之后，会直接危害人体健康，但在农业生产和加工环节农药等化学制剂仍然被广泛使用，因而农产品中农药残留的检测成为保障食品安全、保证广大人民群众生活质量以及指导农业标准化种植的重要工作内容。

2 气相色谱法概述

2.1 气相色谱法概念

气相色谱法是一种色谱技术，主要利用惰性气体（如氮气等）为检测介质，分离和分析容易挥发且不易发生分解的化合物。气相色谱法主要用途是测定某一特定化合物的纯度、分离混合物中的多种组分以及定量分析各组分的含量。根据固定相的不同，气相色谱可以分为2类，固定相为固体吸附体的为气固色谱，固定相为涂有固定液担体的为气液色谱[1]。

2.2 气相色谱检测原理

将待测定的样品或其衍生物气化之后，由流动相带入色谱柱中，试样中的各组分与色谱柱中的固定相作用力不同，试样中的各组分在色谱柱中流动的时间不同，被逐渐分离出来，分别进入检测器中，数据处理系统记录响应的色谱信号，得到不同组分的色谱图。根据出峰的时间和顺序，可对不同的组分进行定性，确定成分组成，然后根据峰高和峰面积，进行不同组分的定量，确定含量的多少。

3 气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用

3.1 电信号转化法

电信号转化法是通过使用电子信息技术来实现的，通过使用电信号捕捉器检测电信号的出现，将其设备仪器与气相色谱法相结合，可以进一步监控检测农产品上经常残留的有机氯等有毒物质，故而在菊酯类的农药产品检测过程中应用比较多。此类电信号转化法的应用，首先将需要检测的样品放在一个放射设备中进行放射处理，通过放射处理之后，将样品混合物的组分进行阳极型的干扰，从而使其组分的电子可以有效地向阳极的方向运动，接着在阳极作用下，可以对已经产生的电信号进行抓取，从而捕获到样本数据，最后再将已经处理完成的样品放入到色谱分析仪中进行分离检测。从上述的原理可以看出，电信号转化法中的检测器内设有的放射源可以有效地产生热电子信号，而此时其他低于热电子信号温度的电子将会被动地运动，就此为止检测过程基本完成。但是此方法缺陷就是其作用物质种类比较少，只能用于具有较强亲和力的有机物，对于其他种类的农药残留物质，还需要用其他类型的检测方法。

3.2 有机磷检测法

现如今，用于农产品中的农药大多是有机磷农药产品，因此在检测的过程中需要重点关注磷这种元素，而在气相色谱法检测系统中，是通过有机磷检测设备仪器来实现的，检测开始时首先要将样品预处理，将其用乙酸乙酯等具有熔融性的有机物进行提取，在经过过滤、浓缩以及定容等过程的处理之后，将预处理的样品物质加入有机磷检测设备中，有机磷检测设备仪器对于农产品上的农药残留产品中的磷元素特别敏感，微量的元素残留也能被仪器极快地捕捉到。现实中有机磷检测不仅农产品上，也被应用于苹果、雪梨等蔬菜食品的农药残留检测中，应用前景十分广泛，且应用限制较小。

4 气相色谱检测注意问题

气相色谱在分析过程中，进样口的温度、柱箱的温度和升温程序等各项参数的设置不同，使得图谱差别也会相对较大，从而导致分析数据差异也较大。气相色谱检测应注意以下问题。

4.1 色谱柱的维护和定期更换

色谱柱是样品组分分离的重要组成部分，色谱柱的质量直接决定物质分离程度，从而影响检测结果的准确性。色谱柱长时间未使用或更换新的色谱柱后，检测过程中容易出现“鬼峰”和噪音，当标样的峰面积有明显下降时，需要更换新的色谱柱。出于成本节约角度的考虑，色谱柱可以截取靠近进样口10-30cm的部分后继续使用。如果不能顺利出峰，则需要及时更换色谱柱，避免影响检测结果的准确性。新柱可以采用升温老化的方式以稳定检测结果。

4.2 进样口和检测器温度的控制

进样口的温度直接决定了样品分流时的气化程度，如果温度控制不合理，待测组分分解不完全，检测结果会出现较大的偏差。一般建议检测器温度要高于待分组成分的最高沸点。

4.3 柱箱升温程序的优化

柱箱的升温程序直接影响分离效果和分析速度。为了确保组分的分离程度和检测结果的准确性，必须有效控制初温、升温速度和终温等3个重要参数指标，以色谱柱中有较适宜的保留时间、色谱峰分布和峰形对称为最佳。初温一般要低于待分离组分中沸点最低成分的沸点温度，且要高于固定液的凝固温度；升温速度既要保证最短的存留时间，又要确保最大的分离程度；终温需要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分等因素来确定。

4.4 气体和气体流量的合理使用

气相色谱检测中主要用到载气（氮气）、燃气（氢气）以及助燃气体（空气）。气体的纯度和气体流量直接关系到检测结果的准确性，推荐气体纯度≥99.999%，不纯的气体会产生基线噪声和拖尾的现象。

5 结语

农产品中农药残留的检测可以达到监督农产品生产安全性的目的，对保障农产品的安全和质量至关重要，更重要的是农药残留的检测关系到农业经济稳定、健康发展。将气相色谱技术应用到农药残留检测中，通过电子捕获器检测、氮磷检测等相关仪器的辅助，能更高效地提升农药残留检测工作质量。