浅谈测汞仪新旧规程的差异

夏磊 王振 程耀

摘要：本文对测汞仪的新旧规程进行了对比，对新旧规程中的技术要求、检定条件和检定方法进行了比较。

关键词：测汞仪;新旧规程;差异

引言

（1）JJG 548-2018《测汞仪检定规程》（以下简称“新规程”）于2018年12月25日实施，代替了JJG 548-2004《测汞仪检定规程》（以下简称“旧规程”）。与旧规程相比，新规程的检定对象更具体、更完善、更标准化，检定方法和判断依据更加明确、更详细、更实际。本文从以下几个方面对新旧规程进行了比较，把主要的修改内容总结如下：检定规程适用范围

旧规程中的测量范围是“适用于冷原子吸收及冷原子荧光测汞仪的首次检定、后续检定和使用中检验”。新规程中对测汞仪的测定范围进行了限定，修改为“适用于测定液体样品中汞含量的冷原子吸收及冷原子荧光测汞仪的首次检定、后续检定和使用中检验”新规程的使用范围增加了“用于液体样品中汞含量”的限定，使得适用测量范围定义更加准确、清晰。

（2）计量性能

新规程的检出限单位修改为质量单位ng，而旧规程中检出限单位为浓度ng/mL，计量性能表如下表1。

（3）检定条件

a.检定用标准器及配套设备：取消了旧规程里边配套设备电子天平（最大称量量200g，最小分度值0.1mg）新规程里边增加检定用配套设备移液器（1000uL，容量最大允许误差±1%，重复性0.5%）。

b.检定环境条件：旧规程中供电要求为（220±22）V，50Hz;新规程中要求电源电压为（220±22）V，（50±0.5）HZ。旧规程中环境温度为（10～30）℃，新规程环境温度要求为（5～35）℃

（4）检定方法

a.对于线性误差的检定：旧规程中是按照仪器使用说明书操作要求，将仪器预热并调到正常工作状态下;对于吸收类仪器在还原瓶中加入浓度系列为0.0ng/mL，5.0ng/mL，10.0ng/mL，15.0ng/mL，20.0ng/mL，30.0ng/mL的汞标准溶液，再加0.8mol/L硝酸至溶液总体积5mL～10mL，然后逐一加入0.1mg/L氯化亚锡1mL～2mL。对于荧光类仪器是在还原瓶中加入浓度系列为0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0ng/mL的汞标准溶液，再加0.8mol/L硝酸至溶液总体积2mL～5mL，然后逐一加入0.1mg/L氯化亚锡0.5mL～1mL。各浓度重复测定3次，取其相应平均值。新规程则是按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热和校正，并根据仪器加样体积要求，将汞标准物质稀释至特定浓度，吸收类仪器移取汞含量分别为0ng、5ng、10ng、15ng、20ng、30ng的标准溶液;荧光类仪器分别移取汞含量分别为0ng、0.5ng、1.0ng、1.5ng、2.0ng、3.0ng的标准溶液。

b.检出限：旧规程是要求在于测量线性的仪器条件完全相同的情况下，在还原瓶中加入0.8mol/L硝酸溶液和0.1mg/L氯化亚锡，硝酸和氯化亚锡的加入量分别于线性误差加入量一致，且还原瓶中的总体积也完全保持一致。各进行11次重复测定;新规程则是对空白溶液连续测定11次。

c.重复性：旧规程中，对于吸收和荧光类，是分别移取系列浓度中的15ng/mL、1.5ng/mL的汞标准溶液来进行重复性的测定;新规程则是吸收类仪器移取汞含量20ng的标准溶液，荧光类仪器是移取汞含量2.0ng的标准溶液，连续测量7次，计算重复性。

总之，新规程的适用范围更加准确，概念更加明確，检定方法更加合理和科学，更加适应时代的发展。

参考文献：

[1]邱燕惠，马联弟，卢晓华.JJG 548-2004《测汞仪检定规程》.北京：中国计量出版社，2004.

[2]丁敏，马联弟，顾玮然，崔彦杰，华震宁.JJG 548-2018《测汞仪检定规程》.北京：中国计量出版社，2018.