广西桂林市主要桃园土壤养分状况及重金属、抗生素污染评价
2021-11-18陆泰良陆安祥阳爱民梁瑞郑李海炎万保雄
陆泰良 陆安祥 阳爱民 梁瑞郑 李海炎 万保雄
摘要：利用五点采样法采集桂林市11个主要规范化管理桃园土壤样品，测定土壤理化性质，评价桃园土壤肥力、重金属与抗生素污染生态风险。所调查桃园土壤深度为0～20、20～40 cm的土壤pH值平均值分别为5.61、5.56。深度在0～20 cm的土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾含量平均值分别为25.56 g/kg、1.33 g/kg、100.49 mg/kg、205.58 mg/kg，在20～40 cm的含量分别为20.50 g/kg、1.11 g/kg、64.81 mg/kg、151.58 mg/kg，随着土壤深度加深，土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾含量呈下降趋势。深度在0～20 cm土壤样品达到《绿色食品产地环境质量》分级标准Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级的比例分别为72.73%、27.27%、0，在20～40 cm的比例分别为45.45%、45.46%、9.09%。深度在0～20 cm土壤As、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb 的平均含量分别为19.38、0.18、85.89、29.25、29.72、98.21、0.19、34.53 mg/kg，在20～40 cm平均含量分别为19.44、0.19、81.90、29.29、29.38、99.36、0.16、34.55 mg/kg，土壤不同深度重金属含量差异不大。土壤重金属中高等潜在风险、中等潜在风险、低潜在风险桃园占比分别为9.09%、63.64%、27.27%。所调查桃园有36.36%的土壤检测出抗生素。其中，罗红霉素（ROX）的检出率最高，为27.27%;诺氟沙星（NFC）、恩诺沙星（ENR）、环丙沙星（CFC）、土霉素（OTC）的检出率均为9.09%。抗生素风险评价结果显示，ROX在部分果园污染程度表现为中风险，其他被检出抗生素在被检果园污染程度表现均为低风险。
关键词：桃园;土壤肥力;生态风险;重金属;抗生素;污染评价
中图分类号：X53 文献标志码： A文章编号：1002-1302（2021）19-0232-09
桂林地区是广西桃主产区和优势区域，种植面积1.13万hm2，主要栽培区集中在灌阳、全州、灵川等县，种植模式以家庭农户种植为主，桃园分散，种植面积小（小于1.0 hm2），管理粗放，品种老旧。随着现代农业的高速发展，桂林市由企业经营的大面积、规范化管理桃园数量逐渐增加，但整体数量相对偏少。土壤是果树的生长载体，营养物质的主要来源，为桃树生长发育提供养分，随着农药、化肥大量使用，土壤中重金属与抗生素含量不断积累，严重危害土壤和农产品的质量安全[1-2]。重金属污染具有隐蔽性、长期性、难以恢复性和不可逆性等特点，对生态环境和人体健康构成严重威胁[3-5]。抗生素污染是近年来仅次于重金属污染的研究热点问题。应用于畜禽的抗生素多达30%～90% 通过畜禽粪便或尿液排出[6]，未经处理后被用于加工成有机肥，导致抗生素以原型或代谢产物的形式进入到土壤后，破坏土著微生物群落，诱导抗性细菌和抗性基因的产生[7-9]。
国内对桃园土壤研究多为肥力分析[10-11]，重金属污染研究少有报道[12]，暂无桃园抗生素污染评价相关报道。广西地区的重金属污染研究主要在耕地与农田，研究区域集中在桂西南、桂西北地区，研究结果发现广西地区耕地、农田Cd污染问题最突出，污染程度最大，污染超标率最高，是主要重金属污染元素[13-16]。As污染程度仅次于Cd，其中在广西河池都安县耕地污染超标问题突出[17]，其As含量超标率远远超过全国和广西水平，而在广西大新县有91.00%的农田土壤点位As含量超标[18]。广西地区抗生素污染研究对象主要为江、河、湖水体及其沉积物，污染严重的抗生素种类主要有磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类，其中氧氟沙星[19]、恩诺沙星[20]、磺胺甲基异恶唑[21-22]、甲氧苄氨嘧啶[23]、红霉素[24]是常见高污染抗生素。目前尚未有广西桃园肥力分析、土壤重金属及抗生素安全评价的报道，由于施肥、施药措施不同于其他农作物，桃园土壤重金属与抗生素污染状况与其他农作物存在差异。因此，本研究依据国家土壤环境质量二级标准、《绿色食品产地环境质量》以及《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》对广西桂林市主要规范化管理的桃园主要养分、重金属与抗生素污染等环境质量进行评价，为广西桃产业健康发展提供参考。
1材料与方法
1.1桃园概况
桂林市位于我国广西东北部，南岭山系西南部，地处湘桂走廊南端，109°36′50″～111°29′30″E、24°15′23″～26°23′30″N，年平均气温19.1 ℃，年平均降水量1 887.6 mm，年平均日照时数为1 447.1 h，无霜期285 d。选取种植面积大于3.0 hm2、常规化管理桃园作为研究对象，共调查桃园11个，基本情况见表1。
1.2土壤样品采集和前处理
试验于2020年9月进行。采用5点采样法取样，根据桃园面积大小，每公顷设置1个采样区，每个采样区设置5个采样位点，从采样区东、南、西、北、中5个位点进行取样，采样位点距离控制在80～300 m。用竹削刀分别取0～20 cm与20～40 cm深处土壤，将同个桃园不同采样区中5个位点同深度土样混合后用四分法取舍，标记为该桃园土样品。保留2.00 kg土壤样品装入布袋中标记并带回实验室，样品经充分风干后剔除石块、残根等杂物，在瓷钵上充分研细后用0.25 mm尼龙筛除杂质。
1.3样品测定
土壤pH值及有机质、全氮、有效磷、速效钾含量测定参考《土壤农化分析》[25-26]进行;土壤中As、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb含量测定采用电感耦合等离子体发射光谱法[27] 进行;桂林市11个主要桃园 0～20 cm土壤抗生素含量测定采用液相谱-质谱联用法 [28]进行;测定的抗生素种类包括喹诺酮类（诺氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、环丙沙星）、氯霉素类（氟苯尼考、氯霉素）、大环内酯类（红霉素、罗红霉素、泰乐菌素）、四环素类（金霉素、四环素、土霉素、强力霉素）以及其他（林可霉素、頭孢噻呋），共15种。每个测定项目重复3次，取平均值。
1.4土壤肥力评价方法
基于全国第二次土壤普查养分分级标准[29]（表2）与《绿色食品产地环境质量》（NY/T 391—2013）[30]（表3）对桂林市桃园土壤肥力进行评价分析。
1.5桃园土壤重金属污染评价方法
1.5.1单因子污染指数分析采用单因子污染指数法[31]简单评价主要污染因子的污染状况，其计算公式为：
Pi=Ci/Si。
式中：Pi为重金属i的单项污染指数;Ci为重金属i的含量实际值，mg/kg;Si为样品重金属i含量的限量标准值，mg/kg，以《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618—2018）中污染风险筛选值作为限量标准值[32]，农用地土壤污染风险筛选值部分内容见表4。土壤单项污染指数分级标准见表5。
1.5.2内梅罗综合污染指数分析利用内梅罗综合污染指数法[31]评价桂林市桃园土壤重金属污染状况，计算公式为：
式中：P综为土壤综合污染指数;maxPi为土壤中单项污染物指数最大值;Pi为土壤中各污染物的指数平均值。综合污染指数评价等级见表6。
1.5.3潜在生态危害指数分析利用潜在生态危害指数分析法[33]，对桂地区桃园土壤重金属污染生态风险程度进行评估。其计算公式如下：
式中：Ei为重金属i的潜在生态危害指数;Ci为土壤中重金属i的实测含量，mg/kg;Cn为重金属i的地区背景值[34]，mg/kg，具体数值见表7;Ti为重金属i的毒性响应系数[35]，具体数值见表8;RI为多种重金属的综合潜在生态危害指数，本研究中RI分级标准参照姚波等的方法[36]分为5个等级（表9）。
1.6抗生素生态风险评估
根据欧洲风险评估技术指导文件，用风险商值法（risk quotients，RQs）对桂林市桃园土壤抗生素进行生态风险评估[37-39]。抗生素的RQ值按下式算[40]：
式中：MEC为实测环境浓度，μg/kg;PNEC是指用于抗生素耐药性选择的预测无效应浓度，μg/kg。参考欧洲委员会指导文件，生态风险划分为3个等级：RQs≤0.1为低风险;0.1 1.7数据分析 试验数据采用 SPSS 22.0 统计软件和Excel 2013进行分析。 2结果与分析 2.1桂林市不同桃园土壤酸碱度分析 土壤酸碱度与土壤养分形态特征及桃树生长密切相关。桃树适合在弱酸性土壤中生长，土壤pH值在5.5～6.5之间为宜。由表10可知，桂林市桃园土壤pH值在4.8～6.5之间，在调查的11个桃园不同土壤深度样品中，深度在0～20 cm土壤pH平均值为5.61，变异系数为8.68%。深度在20～40 cm 土壤pH平均值为5.56，变异系数为9.08%。同一个果园不同深度土壤pH值无明显差别。根据分级标准，深度在0～20 cm土壤样品中，介于4.5～5.5 酸性样本比例为45.45%，介于 5.5～6.5 的弱酸性土壤样本占55.55%，未检测到弱碱性或碱性样本。深度在20～40 cm的土壤样品中，酸性样本比例为45.45%，弱酸性土壤样本占55.55%，未检测到弱碱性或碱性样本。 2.2桂林市不同桃园土壤肥力现状评估分析 2.2.1不同桃园土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾含量特征分析由表11可知，所调查的11个桃园土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾含量丰缺明显，不同土壤深度也有不同程度差异。深度在0～20 cm 的土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾含量平均值分别为25.56 g/kg、1.33 g/kg、100.49 mg/kg、205.58 mg/kg，变幅分别为16.60～35.60 g/kg、103～1.78 g/kg、19.20～260.30 mg/kg、105.00～358.00 mg/kg。深度在20～40 cm的土壤有機质、全氮、有效磷、速效钾含量平均值分别为20.50 g/kg、111 g/kg、64.81 mg/kg、151.68 mg/kg，变幅分别为13.40～29.70 g/kg、0.88～1.40 g/kg、15.70～20300 mg/kg、93.00～211.00 mg/kg。同一桃园不同深度土壤肥力不同，随着深度增加肥力呈下降趋势，从0～20 cm到20～40 cm土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾含量降幅分别为19.80%、16.54%、35.51%、26.22%。 2.2.2不同桃园土壤肥力现状分析及分布频率由表12可知，根据全国第二次土壤普查养分分级标准，11个桃园0～20 cm土壤有机质含量达到丰富水平、适宜水平、缺乏水平的比例分别为36.36%、36.36%、27.28%，20～40 cm 分别为0、45.45%、54.55%。0～20 cm土壤全氮含量处于丰富水平、适量水平、缺乏水平的比例分别为27.27%、7273%、0，20～40 cm 分别为0、81.81%、18.19%。0～20 cm 土壤有效磷含量处于很丰富水平、丰富水平、适量水平的比例分别为72.73%、18.18%、909%，20～40 cm 分别为63.64%、27.27%、909%。0～20 cm 土壤速效钾含量处于很丰富水 2.3桂林市桃园土壤重金属污染状况及其安全评价 2.3.1土壤重金属含量特征分析由表13可知，桂林市0～20 cm土壤As、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb含量的平均值分别为19.38、0.18、85.89、29.25、29.72、98.21、0.19、34.53 mg/kg，变异系数分别为52.74%、48.19%、31.97%、39.64%、34.64%、3794%、25.52%、27.27%;20～40 cm的平均值分别为19.44、0.19、81.90、29.29、29.38、99.36、0.16、34.55 mg/kg，变异系数分别为51.93%、53.89%、30.97%、39.71%、38.88%、37.10%、31.87%、3162%。不同深度土壤重金属含量无明显差异，土壤重金属含量均低于《土壤环境质量农用地土壤污染险管控标准（试行）》中的风险筛选值，未检测到有果园土壤重金属超标情况，结果说明桂林市桃园土壤重金属污染整体处于安全范围。
2.3.2土壤重金属单因子污染指数和综合污染指数评价以污染风险筛选值作为限量标准值，采用单因子污染指数与内梅罗综合污染指数法综合评价桂林市11个桃果园深度为0～20 cm土壤重金属污染情况。由表14可以看出，平均单因子污染指数排序为Cd>Cr>Zn = As>Ni>Pb>Cu>Hg，污染程度最严重的为Cd，在所调查桃园中重金属单因子污染指数平均值为0.60，其次为Cr，污染程度最轻的为Hg。11个桃园土壤样品中Hg和Cu单因子污染指数均未超过0.70，污染等级为安全，污染水平为清洁水平。As、Cr、Ni、Zn、Cd、Pb单因子污染指数大于0.7，污染程度处于警戒值的果园占比分别为18.18%、27.27%、9.09%、18.18%、45.45%、909%。As、Cr、Ni、Zn、Cd、Pb单因子污染指数小于0.7，污染等级为安全的果园占比分别为81.81%、72.73%、91.91%、81.81%、54.55%、91.91%。所调查11个桃园土壤重金属综合污染指数排序为 Ⅸ>Ⅹ>Ⅷ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅶ>Ⅳ>Ⅵ>Ⅺ>Ⅴ>Ⅰ。综合污染指数大于0.7、污染程度处于警戒值的有Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ桃园，综合污染指数分别为0.70、0.83、078。综合污染指数小于0.7、污染等级为安全的果园有Ⅲ、Ⅱ、Ⅶ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅺ、Ⅴ、Ⅰ，综合污染指数分别为0.59、0.58、0.57、0.56、0.55、0.53、0.39、038。综合污染指数评价污染程度为安全等级占72.73%，污染程度为警戒级占27.27%，说明桂林市桃园重金属综合污染情况大部分处于安全等级。
2.3.3土壤重金属潜在生态危害指数评价由表15可知，11个果园RI表现为Ⅵ>Ⅷ>Ⅸ>Ⅹ>Ⅺ>Ⅳ>Ⅱ>Ⅶ>Ⅰ>Ⅲ>Ⅴ，RI平均值148.38。其中，Ⅵ果园的RI最高，为225.30，Ⅴ果园最低，为94.81。所调查果园中，土壤重金属中高等潜在风险果园为Ⅵ，占比9.09%。中等潜在风险果园为Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ、Ⅺ、Ⅳ、Ⅱ、Ⅶ，占比63.64%。低潜在风险果园为Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ，占比27.27%。从污染元素来看，Hg是土壤潜在生态危害指数最高的元素，所调查果园Ei平均值达到66.05，Ei值高达145.45，尤其在Ⅵ果园表现出中高等潜在生态风险。其次为Cd，所调查果园Ei平均值为43.43。潜在生态危害指数最低的元素为Zn，Ei平均值为1.78。结果说明，桂林市桃园土壤重金属潜在生态危害整体表现为中等潜在生态风险，Ⅸ>Ⅹ>Ⅷ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅶ>Ⅳ>Ⅵ>Ⅺ>Ⅴ>Ⅰ。
2.4不同桃园土壤抗生素含量及污染风险评价
2.4.1不同桃园土壤抗生素含量分析由表16可知，桂林市桃园土壤共测出喹诺酮类、大环内酯类、四环素类3类抗生素。喹诺酮类检测出诺氟沙星（NFC）、恩诺沙星（ENR）、环丙沙星（CFC），其中，NFC在Ⅸ桃园中检测出，含量为0.83 μg/kg，ENR在Ⅸ桃园中检测出，含量为0.48 μg/kg，CFC在Ⅹ桃园中检测出，含量为1.01 μg/kg;大环内酯类只检测到罗红霉素（ROX）残留，且检出率最高，在Ⅰ、Ⅴ和Ⅹ桃园土壤样品均有检测出，含量分别为2870、26.94、20.71 μg/kg;四环素类OTC只在Ⅹ桃园中检测出，含量为0.95 μg/kg。11个果园土壤样品中有4个桃园土壤样品检测到抗生素残留，检出率为36.36%。其中，罗红霉素（ROX）的检出率最高，为27.27%，诺氟沙星（NFC）、恩诺沙星（ENR）、环丙沙星（CFC）、土霉素（OTC）的检出率均为9.09%。Ⅹ果园土壤样品同时检测出有CFC、ROX与OTC 3种抗生素残留，Ⅸ 桃园土壤样品同时检测出NFC和ENR 2种抗生素残留，Ⅰ与Ⅴ桃园土壤样品中只检测出ROX残留，其余桃园土壤样品均未检出抗生素残留。
2.4.2不同桃园土壤抗生素污染风险评价利用风险熵值法对11个桃园土壤的抗生素污染风险进行评价，根据表17中不同抗生素土壤无效应浓度（PNECsoil）[41-45]计算RQs值。经分析，NFC在Ⅸ桃园的RQs值为0.028，生态风险表现为低风险;ENR在Ⅸ桃园的RQs值为0.038，生态风险表现为低风险;CFC在Ⅹ桃园的RQs值为0.002，生态风险表现为低风险;ROX在Ⅰ、Ⅴ、Ⅹ桃园的RQs值分别为099、0.93、0.71，生态风险均表现为中风险;OTC在Ⅹ桃园的RQs值为0.002 2，生态风险表现为低风险。结果说明，桂林市桃园土壤中抗生素含量均无超标现象，生态风险评估整体处于低风险水平。
3讨论与结论
酸性土壤广泛分布于我国热带、亚热带地区，
在黄壤土砖红壤、赤红壤、紅壤土等表现明显。广西处于亚热带地区，高温多雨、湿热同季的特点导致铁铝氧化物明显富积，使土壤盐基饱和度较低，土壤酸度高[46]。在调查的11个桃园土壤样品中，绝大部分土壤pH值>5.0，均为酸性与弱酸性土壤，无强酸性土壤，桃园土壤酸碱度总体处于适宜范围。
土壤有机质含量是反映土壤肥力的重要指标之一，对多种土壤酶活性、土壤微生物种群有重要影响，在培肥地力、改善作物品质及风味等方面具有重要作用。增施有机肥是恢复和提高地力最直接、最有效的措施，可促进土壤团粒结构形成，增强土壤通气性，提高土壤保水、保肥和保温能力[47]。在调查的11个桃园中，72.72%的桃园土壤有机质含量处于适量以上水平，但没有很丰富水平桃园，有机质含量整体处于中上水平。土壤是树体矿质营养元素的主要来源，90.91%的桃园土壤有效磷处于丰富以上水平，66.64%的桃园土壤速效钾含量处于丰富以上水平，大量元素均没有缺乏水平桃园。所调查的桃园土壤养分均达到绿色食品产地水平，其中达到绿色食品产地质量分级标准Ⅰ级、Ⅱ级水平的土壤占90.91%，说明桂林市桃园土壤肥力整体处于较高水平。研究表明，长期施用有机肥[48]与果园生草[49]有利于果园土壤有机质累积，本研究调查的桃园保持果园自然生草，生态条件较好。
利用單因子污染指数法、内梅罗综合污染指数法、潜在生态风险指数法评价桂林市桃园土壤重金属污染状况，Cd污染最为突出，其次为Cr、Zn。所检测重金属中单因子污染指数最高为Ⅸ桃园的As，单因子污染指数为0.99，As含量为39.60 mg/kg，但低于农用地土壤污染风险管控标准中污染风险筛选值（40.00 mg/kg）。其次是Ⅸ桃园的Cr，污染指数为0.97，含量145.00 mg/kg，仍低于风险筛选值（150.00 mg/kg）。与邓齐玉等的研究结果[50]相一致，广西境内土壤 Cd含量超标现象较为普遍，全区境内绝大多数点位土壤 Cd含量在0.3 mg/kg以上，高Cd含量（>5 mg/kg） 的空间插值斑块集中覆盖柳州地区、桂林中部和东北部地区。Xiao 等研究表明，土壤中Cr主要来源于成岩作用[51]。桃园土壤中重金属的来源除与土壤属性有关，还与长期施用有机肥有关。吴荣等在冬小麦—夏玉米轮作模式中连续10年配施有机肥，10年后土壤中全量 Cd、Cr、Hg、Cu、Zn 在 5 个施肥处理中均有富集现象[52]。倪治华等调查浙江省历年商品有机肥、农家堆肥和畜禽粪便样品，在1 000余份的样本中，As、Cd、Pb、Cu、Hg均有发现超标，畜禽粪便重金属残留是成品有机肥中重金属污染的主要来源[53]。因此本研究认为，桂林市桃园土壤重金属含量除受土壤母质影响，还可能与果园长期施用未经处理禽畜粪便生产的有机肥有关。所调查桃园土壤中重金属污染评价结果中部分处于警戒级，但未发现桃园土壤重金属超标现象，说明桂林市的桃园土壤重金属污染整体处于安全。实际生产中建议施用绿色有机肥，减少重金属在土壤的积累。
桂林市桃园土壤检测出抗生素有NFC、ENR、CFC、ROX、OTC，其中ROX检测出的果园数量最多、含量最高，在Ⅰ、Ⅴ、Ⅹ桃园的检测含量分别为2870、26.94、20.71 μg/kg，但低于ROX土壤无效应浓度（29.10 μg/kg）。ROX在Ⅰ、Ⅴ、Ⅹ桃园的RQs值分别为0.99、0.93、0.71，生态风险均表现为中风险。张慧敏等对比施用与未施用畜禽粪便的土壤中四环素类抗生素残留量，发现施用畜禽粪便土壤中四环素类抗生素含量提高了十几乃至几十倍[54]。马鸣超等对采集的51个生物有机肥样品进行了大环内酯类（泰乐菌素）、四环素类、喹诺酮类、磺胺类和酰胺醇类等 5 类11种抗生素残留量测定，所有生物有机肥样品均检出抗生素残留[9]。刘锋等调查福建厦门市和莆田市畜禽养殖场的畜禽粪便、粪肥等样品，发现大环内酯类抗生素污染以ROX为主[55]。因此，本研究认为桂北桃园土壤中抗素来源与长期使用含鸡粪、牛粪等畜禽粪便的有机肥有关。污染评价结果显示，ROX污染在桂林市桃园生态风险均表现为中风险，其余检出抗生素生态风险表现为低风险，说明桂林市桃园土壤抗生素污染整体处于安全水平。在实际生产中还需提高警惕，合理使用安全有效的有机肥，减少抗生素摄入。建议广西各桃产区土壤管理制度大面积示范推广自然生草（培养优势良性杂草）或人工种草，改善果园微环境，逐渐提高土壤有机质和肥力，为桃产业绿色安全发展奠定良好基础。
桂林市桃园土壤酸碱度适合桃树生长，土壤肥力状况整体为中上水平，重金属含量无超标，风险评价处于中等潜在风险水平，抗生素污染风险评价整体处于低风险水平。可见，桂林市主要桃园土壤整体环境质量良好。
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基金项目：国家现代农业产业技术体系专项（编号：CARS-30）;科技先锋队“强农富民”“六个一”专项行动（编号：桂农科盟202104-2）;广西特色作物试验站项目（编号：TS202108）。
作者简介：陆泰良（1990—），男，广西北流人，硕士，助理研究员，主要从事桃资源与栽培研究。E-mail：595315654@qq.com。
通信作者：万保雄，硕士，副研究员，主要从事桃资源与栽培研究。E-mail：wan77118@163.com。
