比较法真空标准装置建标分析研究

房文涵

（核工业理化工程研究院，天津 300180）

真空计在本单位科研生产中已成为必不可少的工具。其中，电容薄膜真空计因准确度高、重复性及稳定性良好，与气体成分无关且不影响被测环境等优点，被广泛地用于核物理、半导体、高端装备制造等领域。电离真空计通过测量气体分子被电离所产生的离子流来确定真空度，是目前超高/极高真空测量领域唯一实际可用的真空计。真空应用对真空计量不断增长的需要和越来越高的要求，促进了真空计量的发展。国内从事真空计量研究的机构主要包括中国计量科学研究院、各省级计量院、国防科技工业真空一级、二级、三级技术机构以及部分高校。核工业理化工程研究院为国防科技工业真空三级技术机构，根据JJF（军工）5-2014《国防军工计量标准器具考核规范》要求，为保证本院真空仪器仪表量值传递的可靠性和准确性，特建立比较法真空计量标准器组。比较法真空标准装置主要用于真空量值的比对和校准，可校准压力范围为（1×10-4～1×10-1）Pa的电离真空计和压力范围为（1×10-1～1×105）Pa的电容薄膜真空计，具有十分重要的实用价值。

1 计量标准的组成及校准方法

1.1 计量标准的组成

比较法真空标准装置采用全金属超高真空的结构设计，以经上级计量机构中国计量院校准过的高精密电容薄膜真空计和磁悬浮转子真空计作为主标准器，其配套设备由莱宝复合真空规、主抽机械泵、旁抽机械泵和主抽分子泵组成。

计量标准器具主标准器计量特性符合JJF1062-1999《电离真空计校准规范》及JJG1503-2015《电容薄膜真空计校准规范》要求，满足开展校准工作的需要。其技术指标见表1。

表1 计量标准器技术指标

1.2 校准方法

比较法真空标准装置采用动态直接比对法和静态直接比对法作为校准方法。该方法具有原理简单、效率高、成本低等优点。动态直接比对法的校准范围是（5×10-4～1×10-1）Pa。静态直接比对法的校准范围是（1×10-1～1×105）Pa。校准过程为：将被校准的真空计与标准真空计接到校准装置上，根据要求校准的压力范围调节气源室的校准气体压力，当校准室中的压力达到动态或静态平衡时，记录标准真空计和被校真空计的读数。

1.3 计量标准的量值溯源和传递框图

量值溯源和传递框图如图1。

图1 量值溯源和传递框图

2 环境条件

环境条件及设施应当满足开展校准工作的要求，并需要对环境条件进行有效监测和控制。根据 JJF1062-1999《电离真空计校准规范》及JJG1503-2015《电容薄膜真空计校准规范》的校准条件要求：环境温度为（23±5）℃，环境相对湿度不大于80%RH。

3 计量标准装置不确定度评定

3.1 动态比对法校准的不确定度评定

（1）球形校准容器内气体不均匀引入的不确定度分量u1球形校准容器在其赤道附近气体分子的不均匀所引入的影响一般小于0.3%，故不确定度分量u1=0.3%。

（2）电离规引入的不确定度分量u2。电离规因吸放气效应的影响及规管之间的相互影响，引入不确定度分量u2。由于严格按照国际标准设计，且校准室的体积约为24L，远远大于被校规总体积的20倍，此影响量微小，故忽略不计。

（3）本底压力的影响引入的不确定度分量u3。测得本底压力为1.0×10-5Pa，在10-4Pa量程，5.0×10-4Pa点，本底压力的影响引入的不确定度分量u3为：

（4）平衡压力波动引入的不确定度分量u4。对真空校准装置进行动态稳定度测量，测量时间定为2mins，稳定度实测数据见表2。

表2 压力稳定度实测数据

由此可见，系统达到稳定后，2mins内测量的稳定度可近似为不大于1.0%。引入的不确定度分量u4用B类评定方法，压力波动服从均匀分布，取则

（5）测量标准引入的不确定度分量u5。根据SRG-2CE磁悬浮转子真空计的校准证书，所用标准的不确定度为（0.84%～0.60%）（k=2），引入不确定度分量（0.42%～0.30%）；标准稳定性引入的不确定度为1.0%。因此，合成后的测量标准不确定度u5=（1.08%～1.04%）。

（6）测量的重复性引入的不确定度分量u6。

对3.0×10-3Pa点进行10次重复测量，结果见表3。

表3 重复性实验数据

用A类方法进行评定。根据贝塞尔公式计算得出：

其相对偏差：

因此，由测量重复性引入的不确定度分量u6为：

（7）合成不确定度uc。

计算得：uc=（2.37% ~ 2.35%）

（8）扩展不确定度U1。

取k=2，置信概率95%，则U1=k·uc=(4.74% ~ 4.70%)

3.2 静态比对法校准不确定度分析

（1）静态升压影响引入的不确定度分量1u′

静态升压一分钟测得变化量为1.2×10-3Pa，则不确定度分量1u′=0.12%。

（2）校准室静态压力稳定性引入的不确定度分量u2′

由标准装置说明书可知，校准室静态压力稳定性引入的不确定度分量为0.1%，即u2′=0.1%。

（3）测量标准引入的不确定度分量3u′

根据测量标准校准证书可知，测量标准不确定度为（3.60%～0.02%）（k=2），引入不确定度分量（1.80%～0.01%）；测量标准稳定性引入的不确定度为0.06%；100Pa以下，温度对测量标准影响引入的不确定度为0.02%。

因此，合成后的测量标 准 不 确 定 度u3′=（1.80%～0.06%）。

（4）测量重复性引入的不确定度分量u4′

对3.0×103Pa点进行10次重复测量，结果见表4。

表4 重复性实验数据

用A类方法进行评定。根据贝塞尔公式计算得出：

其相对偏差：

因此，由测量重复性引入的不确定度分量u4′为：

（5）合成不确定度uc′

静态比对法合成的不确定度uc′

计算得：uc′=（1.81%～0.17%）

（6）扩展不确定度U2

4 计量标准装置不确定度验证

4.1 动态比对法校准不确定度验证

选用SRG-2CE磁悬浮规作为测量标准规，校准型号为WRG-S的复合真空计。在5.0×10-3Pa压力点，复合真空计读数为2.4×10-3Pa，该复合真空计在中国计量院同一压力点测得的数据为2.3×10-3Pa。产生的误差为

扩展不确定度U1=（4.74%～4.70%），满

4.2 静态比对法校准不确定度验证

选用690A电容薄膜标准规，校准型号为WRG-S的复合真空计。在5.0×102Pa压力点，复合真空计读数为5.1×102Pa，该复合真空计在中国计量院同一压力点测得的数据也为5.1×102Pa。满足

5 结语

根据对比较法真空校准装置的不确定度评定，装置在（5×10-4～1×10-1）Pa范围内，扩展不确定度为（4.74%～4.70%）（k=2）；在（1×10-1～1×105）Pa范围内，扩展不确定度为（3.62%～0.34%）（k=2）。本装置符合JJF1062-1999《电离真空计校准规范》及JJG1503-2015《电容薄膜真空计校准规范》要求，能够满足（5×10-4～1×105）Pa范围内二等标准电离真空计、电容薄膜真空计的校准工作。

比较法真空校准装置作为本单位真空计量器具的最高标准开展量值传递工作，满足对真空计量量值准确传递的需求。对于提高真空测试技术的准确性、产品质量和设备安全的可靠性等方面，具有十分积极的促进作用。