纤维素纤维与低熔点聚酯复合纤维混纺产品定量分析方法的研究

高 婧

（南京海关纺织工业产品检测中心，江苏 南京 214101）

0 引言

低熔点聚酯复合纤维具有常规聚酯纤维的一般特性，该纤维的定性鉴别方法可按照常规聚酯纤维的方法进行，但是纤维素纤维与低熔点聚酯复合纤维混纺产品定量分析方法是一个新问题。在检测过程中发现，对于纤维素纤维/低熔点聚酯复合纤维混纺产品，目前主要以填充物为主，低熔点聚酯复合纤维起着很好的物理粘合作用。对于这类产品目前没有统一的定量分析方法，各实验室之间的检测结果差异较大。

从GB/T2910.11-2009《纺织品 定量化学分析 第11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》[1]标准上看，利用75%的硫酸把纤维素纤维溶解去除，这样做会将低熔点聚酯复合纤维皮层结构损伤，从而导致纤维素纤维含量偏高。针对这一问题，我们进行探索，发现采用70%硫酸在15～25℃溶解33min的方法溶解纤维素纤维，并在该条件下对低熔点聚酯复合纤维的d值作了探讨，从而解决了低熔点聚酯复合纤维皮层结构易损伤的问题，为此类产品提供一种准确且再现性好的定量分析方法。

1 试验部分

1.1 原理

根据纤维素纤维与低熔点聚酯复合纤维在70%硫酸溶液中溶解性存在的差异，采用70%硫酸溶液将纤维素纤维溶解，收集残留物低熔点聚酯复合纤维，清洗干净，烘干至恒重并称重，用修正后的质量计算纤维素纤维占混合物干燥质量的百分率，由差值算出纤维素纤维的百分含量。

本试验先用纯的低熔点聚酯复合纤维探索其在70%的硫酸溶液下的d值，再用纯的纤维素纤维与纯的低熔点聚酯复合纤维按10∶80 比例进行均匀混合，作为测试样品，然后分别用75%硫酸法和70%硫酸法对已知含量的测试样品进行比对试验，最终验证70%硫酸法的可行性。本试验纯的纤维素纤维选择粘胶纤维进行试验，其他纤维素纤维试验结论可类推。

1.2 试样

纯低熔点聚酯复合纤维样品10 份，粘胶纤维/低熔点聚酯复合纤维按10/80 比例混合均匀的样品20份。

1.3 主要试剂

该试验所用到的所有试剂全部为分析纯。75%的硫酸（符合GB/T2910.11 要求），70%的硫酸溶液（将625mL 浓硫酸小心地加入到350mL 水中，溶液冷却至室温后，再加水至1000mL）。

1.4 仪器

电子天平、电热鼓风干燥箱、恒温水浴锅、三角烧杯、玻璃砂芯坩埚、真空泵、镊子和搅拌棒。

1.5 方法与步骤

1.5.1 确定纯低熔点聚酯复合纤维的d值

将已知净干质量的10 份纯低熔点聚酯复合纤维样品放入三角烧杯中，按照1∶100的浴比倒入70%硫酸溶液，15～25℃下溶解33min，期间用搅拌棒不断搅拌溶液。用玻璃砂芯坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，并用大量的清水连续冲洗残留物，用抽滤装置抽吸排液，再用清水冲洗干净，真空抽吸排液后烘干并称重，通过溶解前后纯低熔点聚酯复合纤维的质量变化计算得出具体的d值。

1.5.2 定量分析试验取20 份粘胶纤维/低熔点聚酯复合纤维的混合样品，分别用75%硫酸法、70%硫酸法对试样进行化学定量分析，对两者的结果进行t 检验分析，确定70%硫酸法更接近混合比例，验证70%硫酸法对纤维素纤维/低熔点聚酯复合纤维定量化学分析的可行性。

2 结果与讨论

2.1 试验结果

2.1.1 纯低熔点聚酯复合纤维的d值

取10 份纯低熔点聚酯复合纤维样品，按照1.5.1方法进行溶解，试验结果见表1。

表1 纯低熔点聚酯复合纤维的d值

2.1.2 验证试验

取20 份粘胶纤维/低熔点聚酯复合纤维的混合样品，分别用75%硫酸法、70%硫酸法各对10 份样品进行化学定量分析，计算公定回潮率下粘胶纤维的含量，试验结果见表2。表中，差值1、差值2 分别为75%硫酸法、70%硫酸法分别与样品实际粘胶含量之间的差值。

表2 粘胶纤维含量验证试验结果（单位：%）

2.2 试验结果讨论

从上述试验可以看出，低熔点聚酯复合纤维的d值平均值为1.0025，范围为1.0008～1.0042，标准偏差为0.0012，低熔点聚酯复合纤维的d值很稳定，因此，可确定d值为1.00。

75%硫酸法粘胶纤维的含量与样品实际粘胶纤维含量差异较大，超出标准要求的1%。对10 个样品的结果差值进行t 检验分析，在95%置信度下，|t|=43.8502>t0.025（9）=2.2622，说明对于纤维素纤维/低熔点聚酯复合纤维混纺产品，75%硫酸法粘胶纤维含量与实际含量是存在显著性差异的，并且比实际含量偏高很多，这是因为75%硫酸会将低熔点聚酯复合纤维皮层结构部分溶解，得到的粘胶含量实际上是包含了低熔点聚酯复合纤维皮层的量，会造成75%硫酸法的粘胶纤维含量比实际含量偏高。

70%硫酸法粘胶纤维的含量与实际含量很靠近，结果差值控制在1%以内。对10 个样品的结果差值进行t 检验分析，在95%置信度下，|t|=2.0028

3 结语

3.1 采用以70%硫酸溶液，在15～25℃下溶解33min为溶解条件的定量分析方法对纤维素纤维/低熔点聚酯复合纤维混纺产品是可行的，混合物中低熔点聚酯复合纤维的d值为1.00。

3.2 采用t 检验法对75%硫酸法与样品实际含量的结果差进行显著性检验，结果表明，75%硫酸法不适合纤维素纤维/低熔点聚酯复合纤维混纺产品，该方法会导致纤维素纤维含量偏高。

3.3 验证试验结果表明，对于纤维素纤维/低熔点聚酯复合纤维混纺产品，70%硫酸法与样品实际含量并没有太大差异，表明70%硫酸法可用于纤维素纤维/低熔点聚酯复合纤维混合物的化学定量分析，且比75%硫酸法的适用范围更广。