微波消解ICP-MS法测定多金属矿物中的钨、锡元素效果分析

张 琳

（甘肃省地质矿产开发局第四地质矿产勘查院，甘肃 酒泉 735000）

当前矿产资源开发量与消耗量严重不成比例，加之受到资源过度开采的影响，使得当前在矿山领域当中存在消耗量远大于开发量的现象。由于上述多种因素的影响，使得当前低品位的矿以及成分复杂的多金属矿的综合利用逐渐受到人们的关注和重视，如何实现对多金属矿物的准确和快速测定是当前该领域研究人员重点研究的内容，并且对于未来多金属矿床的开发而言具有十分重要的现实意义[1]。多金属矿物与金属矿物相比，共生组分多，并且开发利用价值更高，而伴生矿品往往品位较低，同时在测定的过程中，多种金属元素之间会产生光谱干扰，因此采用传统测定方法对多金属矿中的金属元素进行测定时，往往存在测定精度差的问题，无法为后续多金属矿床的开发提供精度条件。在确保温度、湿度等其他测定条件均相同的情况下，分别设置硝酸（HNO3）、硝酸（HNO3）/过氧化氢（H2O2）和硝酸（HNO3）/氟化氢（HF），三种不同消解酸条件，完成测定后对测定结果进行对比，并得出两种金属元素的回收率。微波消解是一种近几年来提出的前处理技术，将其与ICP-MS测定方法相结合具有溶样快速、处理彻底的优势，因此利用微波消解ICP-MS法对多金属矿物当中的金属元素进行测定能够得到更加准确的测定结果[2]。因此，本文将微波消解ICP-MS法的测定作为基础，针对多金属矿物当中钨元素（W）和锡元素（Sn），在不同测定条件下对微波消解ICP-MS法测定效果进行分析。

1 资料与方法

1.1 实验对象

此次实验在某矿山中采集了60份多金属矿物样品，将其作为实验研究对象，利用褐色玻璃容器将多金属矿物进行收集，经检测该矿山多金属矿物中主要含有钨、锡两种化学元素，其次还含有少量的铁、汞、铜、铅等化学元素，具体成分如下表所示。

表1 多金属矿物化学成分表

实验将装有多金属矿物的玻璃容器上标记序号，随机分成三组，每组多金属矿物实验中酸条件不同，将三组实验对象分别用编号GYIG-01、GYIG-02、GYIG-03标记。实验中每组实验对象的质量、化学成分等条件均无差异，可用于实验对比分析。

1.2 实验材料与设备

实验中主要使用的材料包括试剂和实验工具两种，其中试剂主要包括硝酸（HNO3）100ml，过氧化氢（H2O2）50ml，广州医药集团生产的氟化氢（HF）50ml。实验工具主要包括南京医疗器械有限公司生产的100ml试管，北京医疗器械有限公司生产的100ml容量瓶，以及上海医药集团生产的玻璃搅拌棒3根[3]。每个实验材料在实验之前都对其规格和质量进行了检验，经检验均符合实验要求，可用于微波消解ICP-MS法测定多金属矿物中的钨、锡元素实验。

实验过程中需要使用的仪器设备包括配高盐雾化器IFID649-S1500改进型电感耦合等离子光谱仪以及XS182-5650型号电感耦合等离子质谱仪。其中第一种仪器的功率为1250kW；采样次数为10次。第二种仪器的功率为1400kW；提升速率为25r/min；采样次数为10次。根据测定以及后续效果分析需要，在实验测定阶段还需要利用EFGS15-2650型号微波消解设备，对多金属矿物样品中钨（W）和锡（Sn）两种不同金属元素进行测定。EFGS15-2650型号微波消解设备在运行阶段的电阻率为13.25MΩ·cm；电源为220～240V 50Hz 16A；微波源为2650MHz。同时EFGS15-2650型号微波消解设备的微波炉腔容量为68L，充分满足本文多金属矿物样品在测定过程中的容量需要，在炉腔表层还涂有多层耐腐蚀性的PFA特氟龙喷涂，在测定时不会由于多金属矿物样品当中含有腐蚀性物质而对微波消解设备炉腔造成损伤。

1.3 实验方法

在实验的过程中首先将微波消解设备的加热程序进行统一处理，将其设置为10min升温时间，升温后达到120℃，再设置15min升温时间，持续20min，最后降至室温。本文主要针对不同酸条件下微波消解ICP-MS法测定多金属矿物中的钨、锡元素效果，因此在进行不同酸条件实验时，对测定过程中的消解温度均控制在180℃，捏在进行不同酸条件实验时，选择硝酸（HNO3）、硝酸（HNO3）/过氧化氢（H2O2）和硝酸（HNO3）/氟化氢（HF）作为三种不同的消解用酸。实验共分为三个不同方法：第一种方法采用10mL硝酸（HNO3）作为消解用酸材料，并在完成消解后对产生的溶液进行过滤处理；第二种方法采用10mL硝酸（HNO3）和1mL过氧化氢（H2O2）作为消解用酸材料，并在完成消解后对产生的溶液同样进行过滤处理；第三种方法采用10mL硝酸（HNO3）和1mL氟化氢（HF）作为消解用酸材料，由于氟化氢（HF）具有一定的特殊性，因此在完成消解后，利用电热板对溶液进行加热，待温度达到175℃时进行赶酸处理，再完成过滤。

2 实验结果分析

根据本文上述论述确定实验对象，并选择实验材料和设备，根据实验方法完成实验后，将三种不同酸条件下的微波消解ICP-MS法测定多金属矿物中的钨、锡元素效果进行记录。根据实验结果得出如图1所示的三种不同酸条件下钨元素和锡元素测定效果对比图。

图1 三种不同酸条件下钨元素、锡元素测定效果对比图

图1中A1、A2和A3分别表示为三种不同酸条件下，微波消解ICP-MS法测定钨元素（W）含量的测定精度；B1、B2、B3分别表示为三种不同酸条件下，微波消解ICPMS法测定锡元素（Sn）含量的测定精度。

3 实验结果讨论

根据图1实验结果可以看出，在三种不同酸条件下无论是钨元素（W），还是锡元素（Sn），微波消解ICP-MS法测定精度更高的均为C条件，即10mL硝酸（HNO3）和1mL氟化氢（HF）作为消解用酸材料下的测定。同时利用该酸条件，在完成后续对多金属矿物的回收时，钨元素（W）和锡元素（Sn）的回收率可以达到83.25%～93.24%。通过对三种不同酸条件下，微波消解ICP-MS法测定多金属矿物样品后溶液当中的钨元素（W）和锡元素（Sn）进行测定，得出的测定结果如表2所示。

表2 微波消解ICP-MS法测定多金属矿物样品测定结果

从表2中测定结果可以看出，钨元素（W）和锡元素（Sn）的回收率在前两种酸条件下，均未超过80%，但在加入HF后，两种元素回收率均超过80%，说明在第三种酸条件，即HNO3/HF条件下，通过微波消解ICP-MS法测定能够对多金属矿物样本当中的钨元素（W）和锡元素（Sn）进行更加精准地测定。

4 结语

本文针对微波消解与ICP-MS法相结合的测定方法在对多金属矿物中钨元素和锡元素进行测定的效果进行分析研究。

在实验过程中分别设置三种不同酸条件，并在确保其他条件均完全相同的情况下，利用微波消解ICP-MS法完成对多金属矿物样品中钨（W）和锡（Sn）两种不同金属元素的测定。通过研究进一步得出，在HNO3/HF酸条件下，该测定方法与实际更相符，能够准确得出两种金属元素的含量，同时实现对两种金属元素的高效回收。