ICP-AES法测定铝矿中多种金属元素含量研究

刘慧贤

（中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队实验检测中心，青海 西宁 810008）

铝矿是常见的矿石中的一种，铝矿中通常占比重较大的是铝元素，但是铝矿中也含有一些其他的元素。铝在生活中的应用范围非常广，比如，因为其良好的韧性以及塑性能力[1]，而且材质不坚硬，广泛的被作为航空航天研发材料所使用。铝矿中含有的金属种类也有很多，金属镁，钛，锰，锌，铁，这些都是铝矿中常见的金属元素，这些元素大大影响了铝矿的应用状态和应用方法。因此，必须要对铝矿中其他金属的具体含量和数据进行研究和分析。金属材料成分的表征和分析可以提供对金属材料成分和金属内部结构的深入了解模型，也可以为更好地开发和设计复杂原材料提供基础。在研究中可以通过建立控制手段，或化学成分而快速而准确的进行数据采集，使其他金属的提纯或者应用更加简便。

ICP-AES法的相线性范围更宽，以及其具有的灵敏度和精度都非常高[2]。这种方法的优势超出了其他很多种类似的检测方法。因此这种方法成为了目前状态下，国内甚至国外都在用的基础检测方法。铝矿石中元素的一般测定和分析方法一般有基体效应小，动态范围宽，以及同时进行多元素分析快速简便的优势，所以目前ICP-AES法已经成为了检测金属含量的基本方法。

以上述中关于这种方法的背景研究为基础，采用ICP-AES法将其他金属元素的组成和含量，在铝矿中成功分离并测定，将这部分内容作为实验研究[3]。铝矿中可能存在的金属元素中的含量通过实验可以阐述或者表明。这个实验可以为铝矿中其他金属的提取做基础，经查阅其他资料将结果分析后以便金属提纯。

1 实验部分

1.1 准备仪器与试剂

ICP-ARLL3580B型光谱仪：光谱范围180nm～810 nm，光栅刻线1 100条／mm，振荡频率28.22MHz；功率：700 W；等离子体载气流量：1L／min；积分时间：10 s；冷却气流量：8L／min；雾化器和雾室采用玻璃气动雾化器；蠕动泵进样量：3 mL／min；观察高度：工作线圈上方20mm；光谱级次、波长、元素、背景校正位置见表1。

表1 谱线波长选择

用光谱纯铝粉配制出铝矿基体储备溶液为2.5 mg／mL。铝矿中提取的铜、铁、镍、钛、锰、镁、等金属标准溶液：将1 mg／mL的单元素储备溶液用光谱纯金属氧化物或金属单质进行配置[4]，然后在将混合后的储备溶液用各个元素所表示，各元素的浓度在溶液中用μg／mL表示，将标准溶液用混合溶液和储备溶液进行配比，结果见表2。

表2 各元素试剂标准

1.2 检测工作条件

ICP-ARLL3580B型光谱仪的工作条件参数（表3）和工作分析线（表4）见下表，严格执行下表的参数及条件，保证实验的准确性。

表3 光谱仪的工作参数

表4 元素分析线

1.3 实验方法

取高精度试样，放在固定的容器中，然后加入氢氧化钠溶液，伴随样品进行溶解，注意加热时一定不能用过高的温度，因为溶液不可蒸干[5]，然后待冷却后，加入少量水，再加20ml碳酸氢钠溶液，加热使溶液澄清，如有不溶物，滴加至溶液澄清，加热至微沸，沸腾后小心的拿出样品进行冷却，在冷却过程中要不断加水稀释，稀释到标准量后观察溶液状态是否清澈，在进行下一步操作。

在铂金坩埚中平铺加入0.5g铝矿分子，称取0.2g铝矿样品置于铂金坩埚中，轻摇使样品均匀平铺在底部，加入0.9g铝溶剂，将样品全部覆盖，盖上铂金盖，用铂金钳将样品放入已升温至500度的高温炉中，继续升温至1000°，持续保持30分钟，取出铂金坩埚，并将其冷却。在烧杯中加入25ml水，缓慢加盐酸，

将冷却的铂金坩埚放入烧杯中，电热板上加热至微沸并保持，使铂金坩埚中样品全部溶出，溶液澄清透明，取下烧杯，待其稍冷后用水清洗铂金坩埚。待溶液冷却后转移到200ml容量瓶中，定容并将其摇匀，随同做空白实验。

2 实验结果

为了对方法进行验证，选用了7个纯铝和铝矿的标准样品，请系统内外的国家，即拥有ICP-AES仪器的单位，将这些统一应用，所有结果汇总后，将所有的数据整合解析，严格遵循实验室的规则，与重复值相关的特性将其绘成图，最终结果列于图1。

图1 试样标准值与统计值差额图

根据实验结果，将数据一一整合，提前注明其单位，将偏差值计算[6]，这里的偏差值指的是10次结果统计的偏差值。结果是通过对比实验做出来的，实验过程是将两种溶液进行在测定，一组是规定溶液，一组则是对照溶液，将两溶液偏差值绘成检出限图，如图2所示。

图2 本方法检出限图

3 结论

铝矿石中其他金属元素，如铁，硅，铜，镓，镁，锌，锰和钛的检测要求可以被该方法的检出限满足。铝矿石中铁，硅，铜，镓，镁，锌，锰，钛等杂质元素的含量也可以被它能很好地掌握，ICP-AES法是一种简单，快速，可靠的检测方法。可以用ICPAES法，建立这些金属元素的分析曲线，并可以同时测量铝矿石中的几种金属元素。在必要时可以用ICP-AES法研究铜，镁，锰，锌，钛，镍和其他元素的含量。该方法检出限门槛低，具有准确度和精密度高，测定方便快捷的特点，非常适合生产要求，在生产时可以应用于分析检测程序。同时，这种方法利用光电光谱仪相互补充，以提高分析的准确性和精确度。

4 结语

通过实验可以得出结论，ICP-AES法在日常检测中的优势非常突出。首先，这种方法具有一体多测的特点，这种方法在测量时测量的元素并不单一，可以同时对多种元素进行测量。这种方法测量的范围也极其的广泛，不仅如此，它还具有出色的精度和可重复性，就连非常难以检测的物质，比如某些难以被检测出的氧化类物质也可以被轻松检测出，就是由于晶体的灵敏度高才可轻松被测定。但是，与此同时，ICP-AES光谱技术仍然存在许多缺陷。这种方法采用普通的气动喷雾器，导致雾化效率很低，而且工作会消耗大量气体，现在还没有一种办法可以用其他的气体代替实际的检测，所以工作起来的状态还有些困难，所以这种方法还需要后续调整。