铅精矿中银含量分析方法的处理研究

彭玉善

（西和青羊矿业有限责任公司，甘肃 陇南 742100）

在铅锌矿石开发利用时，矿石中银与铅生成共伴生矿石，在矿石选别时伴随铅进入铅精矿中，而且银在铅精矿矿中含量不低。化验分析结果比较重要，但是铅精矿中使用的选矿药剂大部分为有机物，加上矿石中有其他元素对分析结果的影响，样品处理比较关键。

1 银的分析方法对比

目前银的分析方法比较多，铅试金-AAS法是在作业时使用高温炉，在吹灰过程中如果样品中含量较少时，分析结果基本做不准确，同时对分析人员水平比较高。沉淀一AAS法用无机共沉淀吸阴富集分离是一种行之有效的手段，比较普遍采到的是以氯化物形式沉淀银[1-3]。离子交换一AAS法银可用阴离子或阳离子交换树脂吸附。在稀MCI介质中，银被强碱性阴离子交换树脂定量吸附、吸附-AAS法采用活性炭或泡沫进行吸附，这种方法用得比较少、溶剂萃取一AAS法溶剂萃取银是目前测定微量银应用最广泛的分离方法，应用较多的有双硫腙-甲基异丁酮萃取。这些分析方法中都存在一个问题就是样品处理工序比较繁琐，在操作过程中分析人员容易错，导致出现分析结果异常。只有盐酸、硝酸溶解样品过程比较简单，但是样品中含炭高时结果就会偏低[4]。

2 铅精矿中对银化验结果影响因素分析

在目前许多中小型铅锌矿选矿车间在选矿工艺流程多数采用优先浮选工艺，在工艺流程很少使用除碳工艺，在选别铅锌矿石时，大量的矿石中含碳物质连同铅一起选入铅精矿矿石中，再加上选矿药剂大多时有机物。在化验室进行化学分析时，矿石中有机炭及其化合物被酸破环生产单质炭[5]。二是在铅精矿中中硫的含量都比较高，一般情况下硫的含量在15%左右。在使用盐酸、硝酸溶解时容易导致单质硫析出，从而包裹银，从而导致银的品位较低。三是在使用盐酸、硝酸溶解样品时要把氯挥发完全，氯和银生成氯化银的沉淀物。

3 银分析的样品前处理结果对比

对甘肃陇南某铅锌矿山铅精矿中银采用添加盐酸溶解10min，加入硝酸进行溶解至近干，补加硝酸将可溶物质进行溶解。定容后用3A-12F原子吸收进行测定得到的结果如表1[6-9]。

表1 甘肃陇南某铅锌矿铅精矿银含量

在溶样过程中发现在液体表面有一层黑色物质，将其过滤焙烧灰化后，采用王水溶解后测得测得银的结果表2。

表2 样品中黑色物质中银的结果

通过表2的结果可以对样品中黑色物质判断为炭，采用直接加盐酸、硝酸溶解铅精矿样品，分析结果会偏低。因为样品中炭对银有吸收作用导致样品分析而结果偏低。

为了解决铅精矿中样品炭对样品中银的影响，采用盐酸、硝酸溶解至近干滴加高氯酸进行除炭，测得分析结果见表3。

表3 高氯酸除碳银的分析结果

在表3的分析结果中，看出高氯酸进行除炭效果可以，但是在出现结果重现差。

为了更好的解决影响铅精矿中银分析结果的准确性，将样品放在马弗炉在650℃焙烧2小时，冷却加盐酸、硝酸进行溶解。分别得到的化验结果如表4。

表4 样品焙烧后的分析结果

在焙烧后的结果，重现性比较好，但是结果的准确性，还需进一步进行验证。为此在试验中采用中国地质科学院地球物理化学勘查研究所生产铅精矿标准样品采用焙烧后，加入盐酸、硝酸进行溶解后测得结果见表5。

表5 标准样品分析结果

表5中标准物质的结果看，通过焙烧的办法，在实际生产中运用比较适合。

4 分析结果准确性比较

考虑样品中含杂不一样，标准物质结果在分析误差范围内，样品分析结果就没有问题，基于这种因数[10]。将该矿山样品分别送到甘肃天水、成都、天津等地进行外检对比，采用不同试验室分析比较，论证焙烧处理样品是否可行。

表6 不同试验室分析结果

通过外检结果，来看采用焙烧后用盐酸、硝酸溶解样品测得结果准确性比较好[11,12]。各组结果分析误差如图1显示，分析结果呈正态分布，样品分析结果均在分析误差范围内。

图1 分析误差图

5 结论

从上述结果看，铅精矿中银分析结果影响因素上看主要是炭的结果影响，从资料上反映，样品溶解时硫的未反应完全将生产单质硫，对银形成包裹体。样品焙烧时样品中硫、碳与空气中氧进行反应生成二氧化硫和二氧化碳气体，采用焙烧的方法对样品进行前处理就对样品中硫、碳同步进行处理，分析出来的结果比较稳定。用高氯酸进行除炭对操作要求比较高，对高氯酸烟不能蒸得太干，否则结果会偏低，同时得防止氯为挥发完全，与样品中得银反应生产氯化银得沉淀物。导致样品结果偏低。对于生产过程中采用焙烧处理样品得硫、炭比较方便，操作过程中出现结果波动较小。