铅合金中银含量的测定研究

2021-10-30阳珊珊

世界有色金属 2021年10期

阳珊珊

（湖南省地质矿产勘查开发局四〇七队，湖南怀化 418000）

铝合金广泛应用于各行各业，特别是电子行业，铝合金中掺杂其它少量甚至痕量元素可显著改善合金组织和性能，铝合金中含有的微量有毒元素可通过各种途径转移至人体进而损害人体健康。现阶段，对于合金的制造和研究越来越广泛和全面，合金材料在各个领域的应用程度也逐渐加深[1]。其中，铅合金就是一种较为常见的合金类型，并且在诸多行业都有应用，在电池中的应用最为普遍[2]。铅合金，顾名思义，就是一种以铅为基质的复合金属材料。对于其成分的研究，主要是通过实验的方法进行的。目前，对于复合材料中某原子的定量分析方法主要有滴定法、原子吸收分光光度法、光谱法等[3]。

因此，本文采用原子吸收法，对铅合金中银元素进行测定，由于其在实验过程中步骤相对简单，因此干扰因素也相对较少，测定结果的准确性具有较高的可信度。分别分析了不同酸度的实验环境下，银元素的含量测定结果，并统计了时间变化对其含量产生的影响。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

普析火焰原子吸收分光光度计（型号：A3AFG-12）、纯净水、浓盐酸、浓硝酸。

1.2 仪器条件参数设置

原子吸收A3AFG：波长328.1nm，带宽0.4nm，灯电流2.0mA，燃烧器高度5mm，火焰类型：空气-乙炔，空气压缩机0.24MPa，乙炔0.04MPa，气体流量25mL/s。

1.3 基础溶液配制

往500ml烧杯中加入200ml纯净水，在加入150ml浓盐酸（HCl）和50ml浓硝酸（HNO3），配置成1:1的王水400ml，用于实验处理。

2 实验方法

2.1 标准曲线绘制

精确量取5mL硝酸至1000mL的容量瓶中，用纯化水定容，得0.5%的硝酸溶剂。

以50mL的容量瓶作为基础容器，移入0.25mL 1000μg/mL的银标准溶液，用配制的0.5%的硝酸溶剂定容，得5μg/mL的银标准溶液。

在25mL容量瓶中，分别用移液管分别1.25mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL的银标准溶液，加入10mL3:1的王水用纯净水定容，摇匀，得0.25、0.5、1.0、1.5、2μg/mL系列银标准溶液。

用A3AFG-12原子吸收分光光度计依次从低浓度到高浓度测定吸光度值，具体数据如表1所示。

表1 银标准溶液制备数据

根据表1的数据结果，得到标准曲线回归方程Y=0.26138x+0.0009，r=0.9997。

2.2 分析手续

精确称取铅合金样品共8份，各0.1000g，并置于125ml的三角烧杯中，按照1-8对其进行编号，分别加入5ml纯净水，再加入5ml浓硝酸，在300℃电热板进行加热处理，直至合金完全溶解。再向溶液中加入15ml浓盐酸，继续加热溶解，加热时间在15min左右，取下稍冷。往1-8号三角烧杯中分别加入0ml，5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，30ml，35ml 1:1的王水，在电热板上进行加热至沉淀溶解，取下冷却后用纯净水定容于100ml容量瓶。

静置1h后，用原子吸收上机，结果如下：

3 实验结果与讨论

（1）首先统计了不同酸度环境下，银元素含量统计结果，其结果如表2所示。

表2 不同组别银元素含量

从表2中可以看出，在前四组的实验结果中，银元素的含量呈现出较大的差异，但后四组的实验结果差异基本稳定在15μg以内。这表明在一定程度上，酸性环境可以提高银的测定结果，但当达到一定值时，其不再随着酸性程度的增加而持续增长，这也表明实验结果中出现的银元素含量差异并不是因为其他元素干扰造成的，实验材料铅合金中的银含量取计算结果的平均值，为1650μg/g。

（2）在上述实验结果的基础上，统计了析出完全的组别中，银元素随时间变化情况，其结果如图1所示。

从图1中可以看出，随着时间的推移，四组实验中银元素的含量均呈现出明显的下降趋势。在静置的第3-5天时间段内，下降速度最快，基本上可以达到37μg/天。