钼酸铵分光光度法测定水质总磷空白值偏高问题

2021-10-29高彩霞蔡国飞戴建军

化工管理 2021年28期

高彩霞，蔡国飞,2，戴建军,2

(1.池州南环环保科技有限公司，安徽池州 247100；2.江苏南大华兴环保科技股份公司，江苏盐城 224000)

0 引言

总磷[1]即各种形态的含磷物质的总和，反映了水体富营养化的程度，是水质评价的必测指标。在整个自然界当中，磷的分布较为广泛，在氧气作用下产生化合物，因此通常没有单质磷的存在。磷酸盐[2]是磷在工业废水和自然水中的主要存在形式，包括了络合磷酸盐、正磷酸盐以及有机结合的磷酸盐等等，偏磷酸盐、多磷酸盐和焦磷酸盐等属于络合磷酸盐的主要类型。为了能够保障水中生物的正常生长，需要对磷含量加以控制，水体的富营养化现象就是由于磷含量超标引起的，通常在0.2 mg/L以上。在对水质进行评价时，主要指标就是测定水中总磷含量，包括了集中式饮用水源地、湖泊水库和河流等等。孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法和钼酸铵分光光度法，是当前常用的几种检测方法。本文就GB/T 11893—1989实验中引起空白增高的原因进行比对分析试验，分别对实验用水、过硫酸钾、钼酸铵和抗坏血酸、硫酸及比色皿查找原因，最终得出结论。

1 仪器和试剂

岛津UV1900i紫外分光光度计，波长为 700 nm；3 cm石英比色皿；

立式高压灭菌器：上海申安LDZX-50L；

钼酸盐：国药沪试AR、西陇化学AR；

过硫酸钾：科密欧GR；硫酸：

国药沪试GR、西陇化学AR；

抗坏血酸：西陇化学；

50 mL具塞磨口比色管：天波；

超纯水机：上海砾鼎-LD超纯水机。

2 实验部分

2.1 试样的制备

2.1.1 消解

加4.00 mL浓度为50 g/L的过硫酸钾溶液，塞紧塞子用纱布包裹好，扎紧。放在带把手搪瓷缸中置于立式高压灭菌器中，120 ℃消解30 min，放冷后加水至标线待测。

3 分析步骤

(1)标准曲线。标准曲线如表1所示。

表1 水质总磷钼酸铵分光光度法标准曲线

(2)因为笔者单位所处化工园区，不清楚造成空白高的原因到底是来源于实验用水还是因为比色管清洗不干净带入的污染，亦或是来源于过硫酸钾和抗坏血酸，所以根据经验采取比对实验如下，本次实验用钼酸盐为国药沪试AR，硫酸为国药沪试批号为20201220，抗坏血酸为西陇化学AR，测试结果如表2所示。

表2 实验用水和器具验证

(3)实验用水没发现对总磷空白高有影响，比色管酸洗和一般刷洗对实验结果影响也可忽略，过硫酸钾和抗坏血酸也没有影响，那么目标锁定在了钼酸盐上，于是重新采购了西陇化学的钼酸盐AR和科密欧钼酸盐AR，进行二次比对试验，抗坏血酸不变，硫酸不变，批号为(20201220)实验结果如表3所示。

表3 不同厂家钼酸盐验证

以上实验证明，无论加什么品牌的钼酸盐空白仍然高出检出限。

4 空白高的原因及解决方法

从表2和3中可以看出试验用水、抗坏血酸和过硫酸钾对于总磷空白高的原因影响微乎其微，不同厂家的钼酸盐加进去，空白都突然增高，那么到底是什么原因造成的呢？笔者多方查找资料并善用百度搜索，同时咨询第三方检测公司同行，都没有发现有价值的线索。一时间实验仿佛陷入了僵局。总磷的实验过程就是如此简单明了，一定是忽略了什么，这时候，笔者查看原始记录发现，之前总磷的空白一直在0.005以下，从某一个时间节点以后突然增高，那么这个时间节点后试验过程究竟发生了哪些改变呢？通过查询采购清单，发现这个时期实验室采购了硫酸，笔者找来新采购的硫酸和之前的硫酸作比较，发现批号发生了变化，于是立刻用之前剩下的硫酸和现在硫酸做比对，又火速新采购了之前用过的西陇硫酸AR做比对，终于拨开迷雾。实验结果如表4所示。