轻火石玻璃空间辐射效应及试验方法

冯展祖，把得东，高 欣，王 俊，田 海，王 鹢

（1.兰州空间技术物理研究所 a.空间环境材料行为与评价技术重点实验室，b.真空技术与物理重点实验室，兰州 730000；2.兰州大学，兰州 730000）

0 引言

光学玻璃是航天器光学系统的重要组成部件。空间辐射环境是造成光学玻璃在轨性能退化的主要原因之一。空间辐射与玻璃材料的作用过程类似辐射与晶体的相互作用，由辐射产生的自由电子和空穴被材料中的缺陷结构俘获后形成新的电子构型，如空位、间隙、杂质原子俘获空穴或电子形成新的电子构型，对光产生吸收作用，形成色心。如果色心在可见光范围产生光吸收则造成材料外观颜色的变化[1-4]。同时，辐射产生的色心会因退火效应而恢复，影响玻璃材料的空间辐射效应评估准确性。

目前，许多卫星在轨所受辐射剂量随着在轨寿命增加而增加。为了保证光学材料的在轨可靠性，需要掌握大剂量作用下材料的辐射效应及退化规律的数据，并进一步完善材料的辐射效应试验方法。本文针对空间用轻火石玻璃（QF），将利用γ射线源开展轻火石玻璃的空间辐射效应及试验方法研究。研究QF玻璃在不同总剂量辐照条件的性能退化规律，以获得QF玻璃最大辐照剂量达100 Mrad（Si）的辐射效应试验数据，并总结QF玻璃辐射效应变化规律。通过光谱解析等方法，分析QF玻璃空间辐射效应机理及辐射损伤来源。通过建立QF玻璃性能退化模型，并在此基础上开展试验方法研究，完善光学材料辐射效应试验方法，为新背景条件下光学材料的在轨应用提供技术支持。

1 试验及测试方法

本文选择了QF玻璃为研究对象，QF玻璃常作为基底，制成透镜等光学元件。选择样品厚度为3 mm，样品生产厂家为西安光学精密机械研究所；透过率测试仪器为Lambda900，透过率测试精度为0.1%，波长连续测试，测试步长为0.5 nm；辐照模拟源为Co60γ射线源，辐照剂量率为150 krad/h。

2 结果及分析

2.1 透过率结果

图1为辐照前后样品透过率光谱变化曲线。未经辐照处理时，样品在260～25 00 nm波段透过率大于80%。经过不同总剂量辐照后，在1 000～2 500 nm波段，QF玻璃的透过率变化很小，透过率变化在2.0%以内。但在260～1 000 nm波段，透过率变化明显，在700 nm附近出现了明显的吸收峰，在该波段透过率的下降程度随总剂量的增加而增加。当辐照剂量达到100 Mrad时，700 nm处的透过率已下降到28.3%。

图1 不同总剂量辐照前后样品透过率光谱变化Fig.1 Optical transmission changes before and after different doses of radiation

2.2 机理分析

QF玻璃主要由二氧化硅和氧化铅组成的无机玻璃，也叫铅硅酸盐玻璃。图2给出了不同剂量辐照后样品的吸收系数变化，在图3中对QF玻璃经100 Mrad辐照后吸收谱进行了分峰，可以看出在1.126 eV、1.7 eV和2.6 eV处产生了新的吸收峰，1.126 eV、1.7 eV为间隙氧原子吸收带[5]，结构符号：O=O[6]；2.6 eV为间隙氯原子产生的吸收带[6]，其结构符号为Cl=Cl。从不同总剂量的吸收系数退化数据可以看出，随着总剂量的增加，色心的吸收强度增加，吸收带对材料的透过率影响明显，2.6 eV吸收带的增强使得样品的紫外截止波段向长波方向移动，截止波长由300 nm变为400 nm左右。

图2 不同剂量辐照后样品的吸收系数变化曲线Fig.2 The absorption coefficient changes after different doses radiation

图3 QF玻璃经100 Mrad辐照后的吸收谱分峰曲线Fig.3 Optical absorption changes after 100 Mrad radiation

图4为QF玻璃吸收带随剂量退化规律，对各个剂量点的吸收带峰值进行拟合，拟合公式及拟合参数如表1所列。

图4 QF玻璃吸收带随剂量退化规律曲线Fig.4 Optical absorption bands changes with dose

表1 QF玻璃吸收带随剂量变化拟合参数Tab.1 Fitting parameters of QF glass absorption band with dose

从试验结果及拟合结果可知，QF玻璃透过率的退化是由于缺陷产生吸收带造成的，吸收带峰值随总剂量成指数规律变化。由于透过率光谱是各个吸收峰叠加的结果，因此总的透过率光谱变化量随总剂量变化为指数变化规律。

2.3 退火效应及试验方法的影响

图5～7为样品经17.6 Mrad的总剂量辐照后的退火曲线。从图中可以看出，经过不同温度下的退火试验后，辐射导致的透过率下降恢复比较明显，样品透过率随退火时间的增加而逐渐恢复。

图5 样品经17.6 Mrad的总剂量辐照后退火时间在296 K时QF玻璃光谱变化曲线Fig.5 Optical transmission changes before and after 17.6 Mrad radiation and annealing at 296 K for different time

图6 样品经17.6 Mrad的总剂量辐照后退火时间在343 K时QF玻璃光谱变化曲线Fig.6 Optical transmission changes before and after 17.6 Mrad radiation and annealing at 343 K for different time

图7 样品经17.6 Mrad的总剂量辐照后退火时间在373 K时QF玻璃光谱变化曲线Fig.7 Optical transmission changes before and after 17.6 Mrad radiation and annealing at 373 K for different time

从图8可以看出，在296 K和343 K时，250 h后透过率恢复值为7.7%。在373 K退火温度条件下，经过462 h退火，透过率恢复值为27.0%。温度越高恢复越快，同时经过长时间退火，退火对透过率的恢复效应趋于饱和，373 K退火时最大恢复值大于296 K和343 K时的。由于光学退火是一个动态过程，因此，在开展QF玻璃空间辐射效应试验时，材料的退火效应也需要注意。首先，辐照后温度的控制，从图8可以看出，在373 K退火时，退火12 h透过率恢复值为12.5%，大于296 K和343 K退火条件下的饱和恢复值。辐照后样品经历温度高于343 K时，有可能造成辐射诱导透过率的退化过恢复，因此辐照后样品经历的温度应低于343 K；其次，辐照后性能测试时间也会对试验结果产生影响，测试间隔时间越短，透过率恢复越小，需要在试验方案设计中考虑。如在常温条件下，透过率恢复5.0%所需时间约为50 h，如果要求辐照后透过率恢复值不能大于5.0%，则测试时间间隔不能大于50 h。

图8 不同温度条件下QF玻璃透过率（700 nm）随退火时间的变化曲线Fig.8 Changes of optical transmission（700 nm）with an‐nealing time at different temperatures after 17.6 Mrad radiation

3 结论

（1）获得了QF玻璃最大辐照剂量达100 Mrad的辐射效应试验数据，QF玻璃在剂量6 Mrad时，辐射诱导透过率下降达到饱和。在本文辐照条件下，光学玻璃透过率在260～1 000 nm之间变化明显，1 000～2 500 nm波段透过率基本不变；

（2）QF玻璃经100 Mrad辐照后在1.126 eV、1.7 eV和2.6 eV处产生了新的吸收峰，随着总剂量的增加，色心的吸收强度增加，各个吸收峰随总剂量的变化规律符合指数关系，可以用公式拟合；

（3）退火温度越高透过率恢复越快，同时经过长时间退火，退火对透过率的恢复效应趋于饱和，373 K退火时最大恢复值大于296 K和343 K退火条件下的恢复值；

（4）在373 K退火时，退火12 h透过率恢复值为12.5%，大于296 K和343 K退火条件下的饱和恢复值，因此辐照后样品退火温度应低于343 K；

（5）辐照后性能测试时间也会对试验结果产生影响，测试间隔时间越短，透过率恢复越小，需要在方案设计中考虑。如在常温条件下，透过率恢复5.0%所需时间约为50 h，如果要求辐照后透过率恢复值不能大于5.0%，则测试时间间隔不能大于50 h。