纤维含量硫酸法减量试验研究

李马娟

北京市纺织产品及染料助剂质量监督检验站，北京 100026

1 纤维含量硫酸法减量试验准备及实施

1.1 试验材料

文章所有试验样品均为北京市纺织产品及染料助剂质量监督检验站留存的送检样品，其中包括不同比例的棉/聚酯纤维混纺织物、麻/聚酯纤维混纺织物、再生纤维素纤维/聚酯纤维混纺织物。

1.2 试验原理

用硫酸试剂把纤维素纤维（棉、麻、再生纤维素纤维）从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出纤维素纤维的百分含量。

1.3 试验试剂及仪器设备

（1）试验试剂。硫酸（质量分数为75%）：将700mL 浓硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入350mL 水中，溶液冷却至室温后，再加水至1L。硫酸溶液浓度范围允许在73%～77%（质量分数）。稀氨水溶液：将80mL 浓氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀释至1L。蒸馏水或去离子水。（2）仪器设备。具塞三角烧瓶（容量不小于250mL）、恒温水浴锅（保持三角烧瓶温度为50±5℃）、称量盒、玻璃砂芯坩埚、干燥器（装有变色硅胶）、恒温烘箱（能保持温度为105±3℃）、电子天平（精度0.0001g）、抽滤装置。

1.4 试验方法

按照《纺织品定量化学分析 第1 部分：试验通则》（GB/T 2910.1—2009）中规定的通用程序进行[1]；然后按以下步骤操作。

把准备好的试样分别放入三角烧瓶中，加入75%的硫酸溶液，盖上玻璃塞，摇动三角烧瓶将试样充分浸湿后，将三角烧瓶放到恒温水浴锅中保持50±5℃放置1h，每隔10min 摇动1 次。

将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗三角烧瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，重力排液至少1min 后再用真空抽吸。

冷水连续洗涤若干次，8%稀氨水中和两次，再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。

最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重。

1.5 数据处理

纤维含量计算方法如下所示：

式中：P1为不溶组分聚酯纤维的净干质量百分率，%；m1为不溶组分聚酯纤维的干燥质量，g；m0为试样的干燥质量，g；d为聚酯纤维的质量修正系数，为1.00；P2为纤维素纤维（棉、麻、再生纤维素纤维）的净干质量百分率，%。

1.6 减量试验样品重量和加入75%硫酸溶液体积的确定

（1）减量试验样品重量的确定。试验样品采用手工配比的方法，配制相同比例（50/50）的棉/聚酯纤维、麻/聚酯纤维、再生纤维素纤维/聚酯纤维混合物各10 份（重量分别为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1.0g），分别加入200mL 的75%硫酸溶液，按照规定的试验方法进行试验，计算聚酯纤维占混合织物的干燥质量分数。实验结果表明当试样的重量≥0.3g 时，试验结果均符合《纺织品 定量化学分析 第11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》（GB/T 2910.11—2009）中测试结果的置信界限不超过±1.0。相同条件下0.3g 试样既能满足试验准确性的要求，又能提高工作效率、减少成本，因此将文章中减量试验样品的重量定为0.3g。

（2）减量试验加入75%硫酸溶液体积的确定。试验样品采用手工配比的方法，配制相同比例（50/50）的棉/聚酯纤维、麻/聚酯纤维、再生纤维素纤维/聚酯纤维混合物各10 份（每份试样均为0.3g）。分别加入不同体积的75%硫酸溶液（20mL、40mL、60mL、80mL、100mL、120mL、140mL、160mL、180mL、200mL），按照规定的试验方法进行试验，计算聚酯纤维占混合织物的干燥质量分数。实验表明当加入75%硫酸溶液体积≥60mL 时，试验结果均符合《纺织品 定量化学分析 第11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》（GB/T2910.11—2009）中测试结果的置信界限不超过±1.0。相同条件下，加入60mL 硫酸溶液既能满足试验准确性的要求又能减少化学试剂的使用，节约成本、减少环境污染，因此将0.3g 试样所需硫酸溶液的体积选为60mL。

2 结果与讨论

2.1 试验结果

将不同比例的混纺织物（每种比例均有1.0g 和0.3g两个平行试样）分别加入200mL 和60mL75%硫酸溶液，在50±5℃的温度下放置1h，然后收集残留物（聚酯纤维），清洗、烘干、冷却、称重，用修正系数d=1.00 修正残留物质量（聚酯纤维），计算聚酯纤维占混合织物的干燥质量分数。计算结果如表1 所示。

表1 聚酯纤维占不同比例的混纺织物的干燥质量分数 单位：%

2.2 分析与讨论

由表1 可以看出，在标准规定的相同试验条件下，不同比例的棉/聚酯纤维混纺织物1.0g 试样与0.3g 试样的净干含量偏差为-0.43%～0.58%，麻/聚酯纤维混纺织物1.0g 试样与0.3g 试样的净干含量偏差为-0.75%～0.84%，再生纤维素纤维/聚酯纤维混纺织物1.0g 试样与0.3g 试样的净干含量偏差为-0.73%～0.81%，结果均在允许范围内，符合《纺织品 定量化学分析 第11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》（GB/T 2910.11—2009）中测试结果的置信界限不超过±1.0。用显微镜观察溶解后残留物均未发现未溶净的棉、麻、再生纤维素纤维。由此可见，将试样由标准规定的1.0g 减量为0.3g 后试验结果均在标准允许范围内。减量法所用的75%硫酸溶液和8%稀氨水的量相对于标准规定的所用的化学试剂用量少很多，从而减少试剂成本、资源，降低环境污染，提高工作效率[2-3]。为保证试验的准确性和一致性，文章中1.0g 试样和0.3g试样均为同一种试样且每组数据为10 次相同试验结果的平均值。所有试验结果均为未进行回潮计算的织物净干含量，同时文章中不同比例的混纺织物为机织物或针织物（注：带有花回循环的织物除外）。

3 结论

按照国家标准《纺织品 定量化学分析 第11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》（GB/T 2910.11—2009）中规定的试验方法，将客户送检的检测试样的重量从1.0g 减量到0.3g 所得出的试验结果均在标准规定的允许范围内，此方法既降低检测成本、节约水资源、提高工作效率又减少环境污染。由此可见减量法可以满足实验室检测要求，但该试验只是定性地论证了硫酸法减量试验的可行性，提供了一种既节约检测成本又减少环境污染的可行方法，真正应用此法还需要进行大量的、多实验室的试验来确定。