X射线衍射分析
2021-10-12刘鹏图
刘鹏图
摘要：X射线衍射相分析利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线（标识X射线），晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角位置（峰位）可以进行化合物的定性分析，测定谱线的积分强度（峰强度）可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。
关键词：X射线衍射分析;仪器结构;应用
一、前言
x光衍射线的激光衍射相结构分析方法是一种直接利用电子x光衍射线对于粒子晶体结构物质的各种衍射性和效果作用来直接进行对于粒子物质学晶体结构的射相分析。
二、仪器结构
（一）高稳定度X射线源：提供测量所需的X射线
（二）放置样品平台及样品
（三）射线检测仪：检测衍射的强度及方向
（四）分析系统：利用计算机分析得到数据
三、操作步骤
（一）样品的制备：研磨成粉末，样品在上表面与样品槽齐平。
（二）开机
（三）升高电压电流
（四）放样
（五）测量
（六）关机
（七）整理实验数据
四、具体操作步骤
（一）开机
1.首先打开循环水机的电源开关 水机显示的压力范围0.2-0.3MPa温度为20±2℃。
2.然后打开电脑和按下仪器背部左侧的空气开关再按下仪器前面控制面板右侧绿色的power on按钮大约10s钟左右控制面板左侧的operate灯常量并伴有稳定频率的警告音时按下DOOR LOCK按钮。
（二）开射线及老化
1.打开软件双击MinFlex Guidance图标在弹出的登录界面中点击OK进入程序主界面等待大约20s的时间软件与机器获得正常通讯并进行测角仪等的初始化的时间。
2.初始化结束后在Guidance软件主界面左边单击Startup按钮。在弹出的Startup窗口中在Genetatorusage处选这Use erery day然后点击Execute按钮系统会自动执行老化Aging这个时间大约需要8min在此期间老化期间切记不可关闭Guidance软件老化结束后方可进入样品测试步骤。
（三）样品测试
1.在Guidance菜单栏中找到Tasks→Package measurement然后在Guidance软件主界面左上部将General Measurement的折叠相展开并点击General Measurenent 再单击红色框中 1General Measurement黄色模块 即可打开测量主界面。
2.在测量主界面设置文件名和保存路径并点击Save保存输入测试条件后点O K关闭所有输入窗口然后单击Guidance软件主界面的RUN进行测试。
（四）关机
样品测试结束后在Guidance软件主界面的左边单击Shutdown按钮并关闭X射线后关闭软件然后等待5min--10min当循环水实际温度不高于设定温度时按下仪器前面控制面板中部的Power Off按钮再将仪器背部的电器开关打到OF F最后关闭循环水机。
五、注意事项
（一）衍射仪用标准样品严格对中;尽量消除样品的择优取向;制样过程中尽量减少吸收效应，样品的厚薄程度。
（二）样品的要求：构成该粉末的颗粒要足够多;这些颗粒在三维分布是完全随机的（否则峰的数目过少，峰的强度不准确）
（三）样品的具体要求：1.金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2.对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合 理选择响应的方向平面。
3.对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
4.粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5.粉末样品要求在3克左右。
6.样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
六、优点
（一）穿透力的作用。x光辐射线因其光谱波段的长短，能量较大，照在其他化学和电子物质上时，仅有一部分被其他化学和电子物质所直接吸收，大多数经由于进入原子的物质间隙而得以渗入。
（二）电离功能。当物质被 x 射线辐入或照射时，可使其中的一部分电子从原子轨道中脱出而产生电离。利用 x 射线中电离子和负载的多少就可以来测定 x 射线的光照量，根据此原理设计出 x 射线测量的仪器。
（三）荧光反射效果。x光电射线的荧光波长非常短而且不清晰可以肉眼看出，但它在阳光辐射中遇到一些有机化合物，例如硫化磷、铂和氢氰化钡、硫化锌镉、钨酸钙等时，可使这些放射性物质内部产生大量荧光、导热管的作用。
（四）干涉、衍射、反射、折射作用。其中的一些效果被广泛应用于 x 射线显微镜，波长检测以及对物质的结构学分析。
七、生物特性
x 射线直接照射到一个生物性的机体时，可使这个生物性细胞遭到抑制、损伤或者坏死，致使这个机体产生不同程度的自然、病理、生化等多种方面的变异。
八、应用
物相分析
物相衍射分析主要技术指的是x光放射线物相衍射分析技术和它是目前在化學金属中分析使用得最多的一种技术方面，有的是定性物理分析和定量分析。
结晶度的测定
结晶度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数。
精密测定点阵参数
精密地进行测定的一个点阵密度参数通常被用来应用在相图分析中的一个固态液体溶解的密度函数曲线上。
九、实验变量对结果的影响
（一）参比强度K值的影响
（二）衍射强度的影响：衍射强度值宜采用积分强度值
（三）混合物粒度的影响：样品需要充分细，各物相粒度均匀，压片时避免择优取向。
（四）X射线管功率的影响：X射线管功率越大，误差越小。
（五）扫描速率的影响：扫描速率越小，误差越小，但差别不大。
参考文献
[1]石晓敏.X射线微分相位衬度成像技术研究[D].合肥工业大学，2020.
[2]宋丽娜.陈化拜耳法赤泥基地聚合材料的制备与水化机理研究[D].青岛理工大学，2019.
[3]刘文奇.基于现代分析技术对河南淅川单岗陶器进行的研究[D].郑州大学，2017.
