纳米级线宽标准样片的设计与制备*

韩志国 李锁印 冯亚南 赵 琳 吴爱华

（中国电子科技集团公司第十三研究所 石家庄 050051）

1 引言

随着纳米科技、生命科学的蓬勃发展，越来越多的关键尺寸测量仪器应用于前沿科学研究、产品设计和大规模生产的过程质量控制中。关键尺寸测量仪器主要包括：扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学关键尺寸测量系统（OCD）等等。其中，应用最为广泛的是扫描电子显微镜。该类仪器主要用于观察、分析在微米或纳米范围内所发生的物理、化学现象和相关参量的准确测量。在微电子行业中，其最直接的应用是解决芯片制造过程中大量的线条尺寸的测量问题，例如微波器件上的栅条宽度测量、微电子芯片上的线条宽度测量等等［1～3］。

鉴于关键尺寸测量仪器的重要性，国内外很多技术机构都开展了相关仪器校准技术的研究工作，目前主流的校准方案是使用单一线条的线宽标准样片来校准相关仪器，线宽标准样片的标称值从25nm～1000nm［4～6］。以扫描电子显微镜为例，其放大倍数从几十倍到几十万倍，线宽标准样片可实现扫描电子显微镜最大放大倍数下的量值校准，确保仪器的测量准确度。然而，线宽标准样片是单一线条的样片，即在一块厘米量级的晶片上通过半导体工艺加工出单一量值的线条，如晶片尺寸为10mm×10mm。当扫描电子显微镜的放大倍数达到十万倍量级时，其视场尺寸仅为微米量级，该视场的大小仅为线宽标准样片大小的一亿分之一，直接使用扫描电子显微镜在线宽标准样片上寻找标准线条犹如大海捞针。因此，有必要设计快速循迹结构［7］，能够辅助扫描电子显微镜方便、快捷地寻找到标准样片上的标准线条。

2 纳米级线宽标准样片的设计

2.1 线宽样片整体结构图形设计

线宽样片的主要作用是来校准扫描电子显微镜等微纳尺寸测量仪器的，样片中要包含标准线条结构，考虑到实际校准的方便，将不同宽度的线条集成在一个标准样片上，本文设计的样片线宽范围为25nm～1000nm，线条标称宽度分别为25nm，50nm，100nm，200nm，500nm和1000nm。

扫描电子显微镜的放大倍数从几十倍到几十万倍，可以连续变化，线条宽度为25nm～1000nm的线条在几十倍到几万倍的放大倍数下是无法观察到的。需要设计一套循迹图形结构，辅助扫描电子显微镜快速、准确的定为到标准线条。图1就是本文设计的线宽样片整体结构图，线宽样片整体尺寸为10mm×10mm，下文将详细介绍各部分结构的设计思路。

图1 标准线条区域指示标记结构图

2.2 线宽样片循迹结构设计

目前，国内外微纳米标准样片均设计有快速循迹标记，这些标记可以帮助使用者快速定位到需要观测的样片结构区域，如图2所示的美国NIST和德国PTB设计线宽样片的结构图［8～9］。

图2 国外设计的线宽样片结构图

本文设计的线宽样片的应用对象是扫描电子显微镜，快速循迹的基本原则是：小倍数找标记，大倍数找标尺。这样可以保证扫描电子显微镜在几十倍放大倍数下观察到的线宽整体图形结构，如图3所示，图中一系列的三角形标记用来在扫描电子显微镜小放大倍数下确定线宽标准样片的方向，并且指示出标准线条所在的大致区域。

将扫描电子显微镜视场中心调整到图3所示的位置，并将放大倍数调整到1000倍左右，此时就可以看到中等放大倍数下标准线条的指示标记，该标记由两组线宽为1μm的线条组成。

图3 1000倍下的循迹标记

再次，将扫描电子显微镜视场中心调整到图4所示的位置，并将放大倍数调整到1万倍左右，此时就可以看到1万倍放大倍数下标准线条的指示标记。在1万倍放大倍数下，沿着指示标记的中心位置向右慢慢调整扫描电子显微镜的视场，通过调整就可以找到标准线条所在区域的标尺，该标尺由线条宽度为1μm的一系列线条组成，每隔10μm标记一个数字用来确定所在位置的坐标，如图5所示。

图4 1万倍下的循迹标记

图5 标准线条区域标尺

最后，标准线条就设计在标尺特定坐标的位置，通过寻找标尺上的坐标值就可以找到相应量值的标准线条。本文中，25nm标准线条对应的坐标为1000；100nm和200nm标准线条对应的坐标为0；500nm和1000nm标准线条对应的坐标为-1000。找到标准线条对应的标尺线后，将扫描电子显微镜的放大倍数调整到10万倍，通过向右平移即可找到对应的标准线条，如图6所示。

图6 标称值为25nm的线条位置示意图

2.3 标准线宽结构设计

标准样片的图形设计需要考虑到使用要求、制备工艺和对加工精度的影响等方面。本文设计的标准样片的具体结构为单一线条，线条有效测量区域长度为50μm，并在线宽区域设计线宽量值标记，样片结构示意图如图7所示。

图7 线宽标准样片线条结构示意图

此外，分别制备X、Y方向结构，该结构在校准扫描电子显微镜时不用转动样片即可校准X、Y两个方向线宽测量能力，提高仪器的校准效率，如图8所示。

图8 X、Y方向纳米尺寸线宽标准样片结构示意图

3 纳米级线宽标准样片的制备与考核

3.1 线宽样片制备工艺

由于硅化学性质非常稳定，本文选用硅作为衬底材料。通过前期在扫描电子显微镜下的材料对比度实验发现，氮化硅材料和硅具有较好的对比度，使用氮化硅制备的结构在扫描电子显微镜下可以观察到清晰的图像［10～11］。本文将采用氮化硅作为线条的制备材料，氮化硅采用低气压化学气相淀积（LPCPD）工艺进行生长。

通过涂胶、曝光、显影、刻蚀、去胶一系列的工艺后得到线宽结构，制作工艺基本流程图如图9（a）所示［12］。最后，采用溅射工艺在样片表面溅射一层金属铬，对样片进行保护，提高样块的稳定性和可靠性［13］，实际制备出的线宽标准样片如图9（b）所示。

图9 纳米线宽样片制备工艺流程图及制备的样片

3.2 线宽样片考核

通过查阅文献及对电镜类测量仪器的研究，了解到纳米线宽标准样片作为一种标准物质，其评价的基本要求为：1）制作的样片的线条宽度与设计值偏差尽量小；2）样片线边缘粗糙度尽量小；3）样片测量区域均匀性好；4）样片稳定性好［14～15］。

实验片制备完成后，使用关键尺寸扫描电子显微镜（CD-SEM）对线宽样片标称值为50nm和200nm线条的偏差值、线边缘粗糙度、均匀性和稳定性进行了考核，考核数据如表1、表2、表3和表4表所示。

表1 线宽样片的线宽偏差

表2 线宽样片的线边缘粗糙度

表3 线宽样片的线宽均匀性

根据样片稳定性的定义，对标称值为50nm和200nm的纳米尺寸线宽标准样片试样进行初步考核。由于研制样片试样的周期才6个月，因此，初步选择连续考核6次，并使用贝塞尔公式计算样片的稳定性，其结果如表4所示。

表4 线宽样片稳定性

3.3 存在的问题

经过样片考核结果可知，50nm～200nm样片的偏差、线边缘粗糙度、均匀性和稳定性均达到较好的水平，在线宽偏差控制方面有待进一步提高。然而，本次制备的25nm线条的宽度超出了电子束光刻工艺的加工极限，实际加工出的线条宽度与50nm相当，如图10所示。可见，电子束光刻工艺不适合制备25nm线条，后续将继续开展25nm线宽样片制备工艺的研究工作。

图10 制备的25nm线宽样片在电镜下的图像

4 结语

本文设计制备了用于扫描电子显微镜校准的纳米级线宽标准样片。介绍了样片图形结构的设计思路和样片的加工工艺流程，使用关键尺寸扫描电子显微镜对样片的线宽偏差、线边缘粗糙度、均匀性和稳定性进行了考核，考核结果表明：50nm～200nm线宽样片线宽偏差优于7.1nm，线边缘粗糙度优于2.0nm，均匀性优于1.9nm，稳定性优于0.6nm，以上技术指标满足了作为标准物质的基本要求，可以作为标准物质使用和推广。而采用电子束光刻工艺制备25nm线条是不适用的，后续将继续开展25nm线条制备工艺的研究工作。