大型农产品集中交易市场快检准确性调查分析
2021-10-03纪丽君杨露峰张玲丁洪流
纪丽君 杨露峰 张玲 丁洪流
摘 要：对10家食品快检系统数据传输量大，居民集中居住点、食品（食用农产品）销售量大的批发市场、农贸市场建立的快检室进行快检结果准确性调查分析。评价方式为采用质量控制品或自制盲样到市场快检室中，由市场快检室48 h内反馈快检结果。结果发现，10家大型农产品集中交易市场中，有5家能够按照方案选择3种快检项目，结果均为满意，满意率100%;有5家因能力不足或无快检产品等原因，只能参与农药残留/有机磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）一个快检项目的能力验证，这5家快检室的验证结果为3家结果满意，2家结果不满意，满意率60%。
关键词：食用农产品;快检;验证
《中华人民共和国农产品质量安全法》[1]第三十七条规定，农产品批发市场应当设立或者委托农产品质量安全检测机构，对进场销售的农产品质量安全状况进行抽查检测。2017年1月5日国家食品药品监督管理总局令第20号《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》规定，销售者无法提供食用农产品产地证明或者购货凭证、合格证明文件的，集中交易市场开办者应当进行抽样检验或者快速检测，抽样检验或者快速检测合格的，方可进入市场销售。我国对农产品质量安全非常重视，从法律层面上要求农产品交易市场落实主体责任，开展检测工作。各地市场监督管理局也出台多项规定要求食用农产品集中交易市场配备快检室开展抽样检测工作[2]，本研究对市场快检工作的质量情况进行了调查分析。
1 材料与方法
（1）评价对象。食品（食用农产品）销售量大的批发市场或农贸市场建立的快检室（以下简称“市场快检室”）。
（2）快检项目。必选项——蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类;可选项（5选2）鱼肉中的呋喃唑酮、辣椒油中的苏丹红I、猪肉糜中的瘦肉精、鱼肉中的喹诺酮类总量和禽蛋中的氟苯尼考。
（3）快检方法。国家市场监督管理总局（原国家食品药品监督管理总局）发布的检测方法及快检产品作业指导书[3-6]。
（4）快检样品。蔬菜泥中丙溴磷质控样品，丙溴磷含量分别为空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg;鱼肉中硝基呋喃类代谢物呋喃唑酮质控样品，呋喃唑酮含量分别为空白、0.26 μg/kg、62.00 μg/kg和1.03 μg/kg;辣椒油中苏丹红I质控样品，苏丹红I含量分别为空白、5.1 μg/kg、12.3 μg/kg和20.5 μg/kg;猪肉糜中的瘦肉精质控样品，克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇含量均为10 μg/kg;鳊鱼中喹诺酮类总量阳性样品留校再测，恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）含量为243 μg/kg、鸭蛋中氟苯尼考阳性样品留校再测，氟苯尼考含量为117.0 μg/kg。
（5）评价方案。评价对象除必选项外，应从快检验证项目可选项中5选2，必选项应抽取5份快检样品，可选项抽取2份快检样品。
（6）统计方法。计算假阳性和假阴性总概率（用J表示）[7]，结果按公式计算：
（7）评价方法。本次能力评价结果未出现或仅出现1例假阳性或者假阴性时，评价结果为满意，出现2例假阳性或者假阴性时，评价结果为有问题结果（可疑），再发放1次质控样品，进行确认;出现2例以上假阳性或者假阴性时，评价结果为不满意。①当质控样总数为5时，J≤20%为满意（假阳性或假阴性样品数≤1）;20%
2 结果与讨论
本次参与准确性评价的10家食用农产品集中交易市场快检室，有6家批发市场，4家大型农贸市场。按评价方案选择快检项目的快检室为5家，评价结果均为满意，满意率100%;另外5家因能力不足或无快检产品等原因，只参与了农药残留/有机磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的快检，这5家快检室的评价结果为3家结果满意，2家结果不满意，通过率60%，具体结果见表1。
本次快检准确性评价不满意的2家食用农产品集中交易市场快检室参与的快检项目均为农药残留/有机磷和氨基甲酸酯（丙溴磷），样品数量均为5个，假阴性样品分别为3个、4个。根据《食品快速检测方法评价技术规范》计算假阳性和假阴性总概率，J值分别为80%、60%，评价结果为不满意。
本次快检准确性评价的样品采购来源为具备质控样品制备资质的供应商，质控样品适用于实验室检验方法，出现了个别质控样品不适用快检方法的情况。例如蔬菜泥中有机磷和氨基甲酸酯的质控样品，丙溴磷含量分别为空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg，快检方法的疑似阳性检出限为>0.5 mg/kg，因此快检结果应该分别为阴、阴、阳、阳。按照KJ201710《蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测》中第一法酶抑制（率）法（分光光度法），快检结果为阴、阳、阳、阳。KJ201710方法中对蔬菜叶片的处理方法有二，一种是不剪碎直接称取试样后用缓冲液浸泡（残缺面不得接触缓冲液），另一种是剪成1 cm左右见方碎片后浸泡，KJ201710方法中没有将蔬菜处理成蔬菜泥的前处理过程，根据快检经验，叶片中的组织液对酶抑制率法有较大的干扰，丙溴磷含量0.26 mg/kg质控样品作为快检的阴性样品很容易出现假阳性结果，因此本次验证工作未使用该含量水平的质控样品。由此可见，快检能力验证工作不能简单的使用实验室检测质控样品，需要发掘专业的快检质控样供应商。
3 结论
①部分市场快检室的快检能力有待提升，本次参与快检准确性评价的10家食用农产品集中交易市场快检室，仅有5家能够按照方案参与验证项目，另外5家因能力不足或无快检产品等原因，只能参与农药残留/有机磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的验证。②应加强快检过程的质量控制，应指导市场快检室定期进行质量控制样品（阴阳性质控样品）或参考样品的分析，无法购得质控样品的情况下，实验人员可在样品中加入已知量的标准物质，控制快检结果的准确性。通过本次调查分析，发现10家市场快检室中有2家未能得出准确的快检结果，导致阳性样品成漏网之鱼，降低了市场快检的监管效率。③快检准确性评价工作在质控样品方面有待改善，实验室检测方法质控样品不一定适用快检方法，因此不能混为一谈，应该针对快检的方法和样品基质开发快检质控样制备技术。④应完善快检验证的工作方案，快检与实验室监督检测不同，本身检测方法存在一定的正确率[8]，不能像实验室能力验证那样发一个质控样品即可，按照食品快速检测方法评价技术规范应做20个质控样品才能得出快检方法的评价，本次验证对象为快检室快检工作的准确程度，在评价规范的基础上进行了简化，对质控项目做了2～5个质控样品，随着快检室水平的提升，应完善快检验证方案。完善快检准确性评价工作，能有效保障我国农产品集中交易市场快检的准确性，对源头上控制食品安全有重要的意义。
参考文献
[1]法律出版社.中华人民共和国农产品质量安全法[M].北京：法律出版社，2006.
[2]王璐，谢建军，李菊等.农贸市场快检室能力建设的问题及建议[J].食品安全质量检测学报，2020，11（18）：6446-6449.
[3]国家市场监督管理总局，蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测（KJ201710）[EB/OL].（2017-09-20）[2021-04-23].http：//www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_2.html.
[4]国家市场监督管理总局.水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测胶体金免疫层析法（KJ201705） [EB/OL].（2017-05-16）[2021-04-23]http：//www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_2.html.
[5]國家市场监督管理总局.动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇的快速检测胶体金免疫层析法（KJ201706）[EB/OL]. （2017-05-16）[2021-04-23].http：//www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_2.html.
[6]国家市场监督管理总局.动物源性食品中喹诺酮类物质的快速检测胶体金免疫层析法（KJ201906）[EB/OL].（2019-09-27）[2021-04-23]. http：//www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_1.html.
[7]食品药品监管总局办公厅.食药监办科〔2017〕43号《食品快速检测方法评价技术规范》，国家食品药品监督管理总局（现国家市场监督管理总局）.（2019-09-27）[2021-04-23].http：//news.foodmate.net/2017/03/423895.html.
[8]宁霄，贺鑫鑫，金绍明.食品快速检测方法的评价及其贝叶斯推断[J].食品安全质量检测学报，2021，12（2）：1015-1020.
