从米糠油碱炼皂脚中提取谷维素的工艺研究

容磊 肇立春 王文静 魏雨峰

摘要：米糠油是提取谷维素较为理想的原料油脂。将高酸价米糠原油脱蜡、脱胶，分别保留不同酸价进行头道碱炼脱酸，选择谷维素含量最高的头道碱炼清油进行二道捕集碱炼。以二道碱炼皂脚中谷维素含量作为优化指标，对二道捕集碱炼的工艺参数（温度、时间、碱液浓度）进行单因素试验，得出二道碱炼捕集谷维素的最优条件为温度60 ℃、时间25 min、碱液浓度20 °Bé，该条件下皂脚中谷维素的含量为5.68%。

关键词：谷维素;米糠油;高酸价;碱炼;工艺优化

中图分类号：TS225.19    文献标识码：A    文章编号：1674-1161（2021）05-0034-03

米糠油是利用米糠制取的一种健康营养油，其营养成分比例合理，不饱和脂肪酸和各类活性成分如维生素E、谷维素、植物甾醇等含量都很高。谷维素主要由甾醇阿魏酸酯和三萜类物质混合组成，具有调节人体机能、防止脂质发生氧化等多种生理功能，在诸多领域均有应用。米糠原油中谷维素含量极高，达20 mg/g以上，是提取谷维素较为理想的原料油脂。

由于米糠原油酸价较高，通常采用碱炼法进行脱酸，但此工艺下谷维素遇碱会生成钠盐，被碱性皂脚吸附，导致谷维素流失高达60%。由于成盐之前谷维素具有较强的亲油性，不会被皂脚大量吸附，所以在碱炼脱酸过程中保留的酸价是影响谷维素提取率的重要因素。生产实践证明，能使谷维素形成钠盐的油脂酸价（KOH）一般为5.0～7.0 mg/g。本课题采用两次碱炼法从米糠油中提取谷维素，优化出谷维素含量较高的头道碱炼原油酸值及保留酸值和二道碱炼工艺条件。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

米糠原油：沈阳金田生物科技有限公司;磷酸、草酸、氢氧化钠、95%乙醇、正庚烷、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、甲醇等。

1.2 仪器与设备

JD2000-2L型、ESJ120-4B型电子天平：沈阳龙腾电子有限公司;DK-S26型电热恒温水浴锅：上海精宏实验设备有限公司;LXJ-IIB型离心机：上海安亭科学仪器厂;UV-1200S型紫外分光光度计：上海翱艺仪器有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 米糠油脱蜡与脱胶 将米糠原油于5 ℃下静置12 h后进行离心，取上层清油，即得到脱蜡米糠油;加热，当油温达到85～90 ℃时加入油质量0.3%的磷酸—草酸混合液（1∶1），搅拌，再加入磷脂含量3.0～3.5倍的水，继续搅拌，通过高温水化方法脱胶，即得到脱蜡脱胶油，保存备用。

1.3.2 头道脱酸碱炼 将5种不同高酸价（KOH）的米糠原油（23.0，28.0，33.5，38.5，42.0 mg/g）先进行脱蜡脱胶，设定保留酸价（KOH）分别为5.0，6.0，7.0 mg/g进行头道脱酸碱煉。当原油在水浴锅加热至30 ℃后加入14 °Bé的氢氧化钠溶液，加碱量为理论碱量与超碱量之和，搅拌20 min，混匀后进行离心，取上层清油。测定谷维素含量，考察保留酸价对头道碱炼清油中谷维素留存率的影响。

1.3.3 二道捕集碱炼 称取其中1种头道碱炼米糠清油100 g，于水浴锅中加热，逐滴加入14 °Bé的氢氧化钠溶液，加碱量为理论碱量与超碱量之和，边加边搅拌，离心后取上层清油。测定谷维素含量，考察碱炼温度、碱炼时间、碱液浓度对二道碱炼皂脚中谷维素含量的影响。

1.3.4 测定方法 按照GB 5009.229—2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中的方法测定酸价。按照LS/T 6121.1—2017《粮油检验 植物油中谷维素含量的测定 分光光度法》中的方法测定谷维素含量。按照公式计算加碱量：GNaOH理=G油·AV·（MNaOH/MKOH）/1 000。式中：GNaOH理为氢氧化钠的理论添加量，kg;G油为原油的质量，kg;AV为原油的酸价（KOH），mg/g;MNaOH为氢氧化钠的相对分子质量，40.0;MKOH为氢氧化钾的相对分子质量，56.1。

2 结果与分析

2.1 头道脱酸碱炼试验结果

5种高酸价米糠原油进行头道脱酸碱炼后，获得的不同保留酸价清油中谷维素含量测定结果如图1所示。

由图1可以看出：米糠原油酸价（KOH）为42.0 mg/kg、保留酸价（KOH）为6.0 mg/kg时谷维素含量最高。因此，后续将采用酸价（KOH）为42.0 mg/kg、保留酸价（KOH）为6.0 mg/kg的头道碱炼清油进行试验。

2.2 二道捕集碱炼试验结果

2.2.1 碱炼温度对谷维素含量的影响 在反应时间25 min、碱液浓度14 °Bé条件下，不同碱炼温度对谷维素含量的影响情况如图2所示。

2.2.2 碱炼时间对谷维素含量的影响 在反应温度60 ℃、碱液浓度14 °Bé条件下，不同碱炼时间对谷维素含量的影响情况如图3所示。

2.2.3 碱液浓度对谷维素含量的影响 在反应温度60 ℃、碱炼时间25 min条件下，不同碱液浓度对谷维素含量的影响情况如图4所示。

结果表明：碱炼温度60 ℃、碱炼时间25 min、碱液浓度20 °Bé条件下，皂脚中谷维素含量最高。按照该条件进行验证试验，获得的皂脚中谷维素含量高达5.68%。

3 结论

通过试验得出：酸价（KOH）为42.0 mg/g的米糠油在头道脱酸碱炼后保留酸价（KOH）为6.0 mg/g时，头道碱炼清油中谷维素含量最高，达到1.81%;二道捕集碱炼在温度60 ℃、时间25 min及碱液浓度20°Bé的条件下，皂脚中谷维素含量最高，达到5.68%。

参考文献

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Study on Extraction Technology of Oryzol from Rice Bran

Oil Alkali Refining Soapstock

RONG Lei， ZHAO Lichun*， WANG Wenjing， WEI Yufeng

（College of Grain Science and Technology， Shenyang Normal University， Shenyang 110034， China）

Abstract： Rice bran oil is an ideal raw oil for the extraction of oryzol. The rice bran crude oil with high acid value was dewaxed and deglued， and different acid values were retained for deacidification in the first alkaline refining process. The oil with the highest content of oryzanol was selected for the second alkaline refining process. In the alkali refining soapstock of oryzanol content as optimization index， the single factor experiment was carried out on the technological parameters （temperature， time， concentration of alkali） of the second alkaline refining， and the optimal conditions of the second alkaline refining were obtained as follows： Temperature 60 ℃， time 25 min， concentration of alkali 20 °Bé. Under these conditions， the content of oryzanol in soapstock was 5.68%.

Key words： oryzanol; rice bran oil; high acid value; alkali refining; process optimization