质量流量计在医药企业称重传感器校准中的应用

刘玉东 陈海骄

石家庄亿生堂医用品有限公司 河北石家庄 050000

随着生物医药行业在全球范围内的大力发展，企业为通过FDA等机构认证产生的计量需求庞大，包括了不锈钢储罐、一次性生物反应器等配置或储存溶液设备的称重计量。由于部分称重设备标称质量较大，表面连接管道复杂且光滑，一般位于企业中的洁净生产区，无法安置钢平台压载大量砝码，设备带有的称重传感器的校准方法和效率问题一直困扰着计量员[1]。

目前存在的方法有三种，分别是替代法、拉力法及流量法。替代法在罐体表面上使用尽量多的砝码压载称重设备，记录数据后撤下砝码用水加到该质量，继续压载砝码，重复操作至满量程。该方法耗费人工多，遇到大质量的称重设备效率低下，容易产生累积误差，影响计量的准确度。拉力法由传感器供应商提供专用拉力设备，对称重设备的支撑脚同时施加拉力，模拟罐体储存不同质量的溶液。该方法精度较高，但是需要预先在罐体及地面装焊承力装置，对于已经成熟运行的企业未必接受。流量法则采用科里奥利质量流量计作为主要标准器的液体流量标准装置，使带压的纯水经过装置再注入罐体中，以启停法得到进入罐体的水的质量，从而实现称重传感器的校准[2]。该方法操作方便，便于携带，具有良好的准确度和复现性，作为主要标准器的科里奥利质量流量计也便于溯源。

1 基本结构

液体流量标准装置校准称重传感器的基本结构如图1所示，装置主要由调节阀、科里奥利质量流量计以及截止阀组成，耐压管路连接各个结构，连接处可使用快接卡箍形式，方便连接。调节阀的作用在于限制流速，截止阀则可以实现流量计启停，并防止后端管路的水逆流[3]。为方便科里奥利质量流量计读取数据及运输，流量计可外装保护壳及流量积算仪。

图1 科里奥利质量流量计校准称重设备基本结构

2 质量流量计技术发展

现阶段，在有限元分析以及模态仿真应用、测量管材料性能的提升下、机械设备工艺的发展创新下，同时集成电路以及数字化处理等均得到了一定的提升，使得对流量的测量精准度也提出了更高的要求标准，对于测量的区域逐渐扩大化，使得现场适应性得以提升。更具这些方面的条件下，质量流量计的使用区域也在不断的扩大化。

2.1 技术改进扩大测量应用范围

在往年的技术测量发展的规模中发现，科氏质量流量计已经得到了国际社会的各个领域中的广泛使用。往年的产品设计改造中，以高压损来得到精确的流量数据。由于噪音的灵敏性以及温度、压力的作用下，造成流量计在使用的过程中出现不稳定的现象。对于现阶段的设计改造中，完善了过去产品的缺陷，主要完善了压损、流量的灵敏性以及噪音的影响因素。确保报了液体测量的使用范围更加广泛，提高了设备的使用价值。对于及时的完善和改造，使得质量流量计在气体测量中得到一定的使用。在19年期间，根据相关数据分析调查发现，将近有八万台质量流量计都应用在气体测量当中，同时其使用的速度要高出液体的四倍至多。美国石油协会（American Petroleum Institute，API）、国家计量机构（National Metrology Institute，NMI）、德国联邦物理技术研究院（Physikalisch-Technische Bundesanstalt，PTB）等均进行一定的分析和探索，为提高质量流量计而做准备工作[4]。

2.2 降低采购和维护成本提升产品竞争力

质量流量计技术发展带动了产品在主要工业行业的应用推广，尤其是在石油石化能源行业，质量流量计的需求持续增长。然而，相对其他传统流量计，质量流量计的制造成本和维护成本相对较高，能源企业主只有在贸易交接等需要高精度测量的场合才选用质量流量计，高价格限制了市场规模的进一步扩大。如何有效降低质量流量计的制造成本，从而使价格更加“亲民”、使更多的用户接受，是厂商未来的挑战和机遇。另外，质量流量计的标定、运行评估等维护成本需要用户在技术、辅助设备、资金、时间上需要大量的投入，也增加了用户的成本负担。因此，合理、完善、简便、有效的维护服务模式，也是扩大用户、创造竞争优势的机会[5]。

2.3 通信技术进步形成了新的技术壁垒

在过去的十年里，信息技术、通信技术出现了大幅的进步。基于现场总线（Foundation Fieldbus，FF）和ProfibusPB/PA将成为主要的通信协议，预计将超过HART协议。现在，主要流量计的生产厂商提供了各种各样的协议，以实现不同的网络应用，包括MODBUS通信协议、HART协议、以太网、工业网；同时，模拟信号，环流、开关量依旧存在[6]。产品通信协议的广泛兼容性以便在各类应用领域需求使用满足，是占领市场的先决条件。同时，客观上形成的技术壁垒，限制了其他厂商的产品应用。

2.4 测量技术和应用需求的快速结合

多相流的测量、较小流量的准确度、过程数据记录和数据分析诊断、贸易的确认交接工作，迄今为止是所有用户所关注的问题。当前，海外质量流量计的生产常见也逐步的对技术的创新以及产品的改造进行一定的研究，主要的目的是为了使得用户的使用没有加大的阻碍。对于这项研究改造的方式，目前在我国的生产厂商中没有进行全面的完善，对于技术的研究分析，是我国需要反思和考量的内容[7]。

3 测量原理

将稳定流量的纯水通过液体流量标准装置注入称重设备罐体中，并经过一段时间后关闭截止阀，罐体中就承载了一定质量的水，由显示器显示出称重传感器的称量值，比较标准装置在这段时间内得到的累积质量值，可以确定被校称重传感器的示值误差[8]。

4 测量方法及数学模型

（1）选择检定合格的准确度等级为0.1级的艾默生科里奥利质量流量计作为液体流量标准装置的主要标准器，接入准备好的管路中。

（2）检查称重设备的罐体是否与其他无关设备有拉扯，称重传感器是否正常解锁，使称重设备处于正常工作状态。

（3）打开截止阀，调节阀调节纯水流量，稳定运行至少1min，直至管路中无气泡出现，关闭截止阀。称重设备排水，排干净后关闭底阀后清零。

（4）当到达需要的校准点时关闭截止阀，读取称重传感器称量值m和标准装置在这段时间内经过的纯水质量m1。

（5）根据JJG699-2003称重传感器检定规程，该校准点的示值误差的计算公式为：

式中：Δ为称重传感器的示值误差，kg；m为称重传感器显示的称量值，kg；ms为实际通过液体流量标准装置的纯水质量，kg。

考虑空气浮力的影响，通过标准装置的纯水的实际质量为：

式中：m1为纯水通过液体流量标准装置的标准值，kg；ρ为纯水密度，kg/m3；ρa为空气密度，kg/m3。

5 不确定度评定

本文以0.1级液体流量标准装置对本地一家生物医药企业中精度为2kg、用户允差为±25kg的5000L溶液配制罐的5000kg点测量3次，运行流量平均为7m3/h，进行不确定度评定。

5.1 测量重复性引入的不确定度u（m）

u（m）主要来源于配制罐的称重传感器的测量重复性，采用A类方法评定，用液体流量标准装置重复测量5000kg测量点3次，得到数据如表1，平均误差Δ为5.36kg。

表1 配制罐称重传感器测量表kg

单次实验标准差：

以算术平均值作为计算结果，因此由重复性引入的不确定为：

5.2 液体流量标准装置引入的不确定度u（m1）

标准装置选用0.1级检定合格的艾默生科里奥利质量流量计作为主要标准器，按均匀分布考虑。

5.3 纯水密度测量引入的不确定度u（ρ）

本文中采用查表法来确定纯水的密度。选用分辨力为0.1℃的温度计测量水温，测得用户纯水温度为20±0.5℃，综合考虑校准过程中水温的变化为±0.6℃。根据水的密度和温度对照表，水温变化在19.4～20.6℃范围内引起的最大密度值变化为0.124kg/m3，按均匀分布考虑，则：

5.4 空气密度测量引入的不确定度u（ρa）

选用精度为0.1℃的温度计测量环境温度，测得用户车间气温控制在22.0±1.0℃，查干空气密度表，得知在通常情况下，ρa为1.201～1.193kg/m3，取半宽度为0.004kg/m3，按均匀分布考虑，则：

5.5 计算灵敏系数

取介质纯水温度20℃时的密度ρ为998.203kg/m3，取车间空气温度22℃时的密度ρa为1.197kg/m3，则各灵敏系数计算如下：

5.6 标准不确定度的合成

式（2）中各不确定度分量相互独立，则合成标准不确定度为：

6 结语

由前述可知仪器重复性引入的不确定度对结果影响最大，在测量过程中可以通过增加测量次数减小仪器重复性引入的不确定度，但增加测量次数会增加时间和成本。