电位滴定法测定砂中氯离子含量的应用研究

陈才智

摘 要：本文通过分析电位滴定法的试验条件，并在进行电位滴定法与莫尔法精密度对比试验后，以最终的试验结果为基础阐述了电位滴定法测定砂中氯离子含量的优势。

关键词：电位滴定法;砂;氯离子;含量;应用

0 引言

海砂作为同样包含天然河砂应用优势的砂种，若能够保证其氯离子含量的控制合理性，将能够充分发挥其应用优势。电位滴定法作为测定砂中氯离子含量的主要方式，相较莫尔法能够将样品颜色所带来的测量误差最大限度的缩减，正因如此对电位滴定法应用在砂中氯离子含量测量环节具有极为重要的应用价值。

1 原材料与试验方法

本次试验所选择的仪器主要为电位滴定仪、25毫升的棕色酸式滴定管、分度值为0.1 g，0.000 1 g的电子天平、5毫升与50毫升的移液管以及鼓风干燥箱[1];选择的试剂为每升0.01摩的氯化钠溶液、每升0.1摩的氢氧化钠溶液、每升0.010 1摩硝酸银溶液、每升100毫克的硫化二钠溶液、盐酸、30%浓度的双氧水以及5%浓度的铬酸钾指示剂溶液;本次试验中所选取的测定砂样的基础性能如表1所示。

1.1 电位滴定法試验条件

1.1.1 pH值对电位滴定法产生的影响

称取适量通过干燥箱处理后的砂样A与B各500克后，分别将其放置于磨口瓶内并注入500毫升蒸馏水，注入瓶中后摇动并静置两个小时。随后设定5分钟的摇动时间间隔，共计3次摇动以达到其中包含的氯盐充分溶解的目的，随后将已经有明显澄清现象出现的上部液体做过滤处理;利用移液管抽取50毫升试液分别放置于加入了4毫升浓度为每升0.01摩的氯化钠溶液中。想要实现pH值调节的目标，需要使用规定浓度的氢氧化钠与盐酸，最终应形成pH值为3至12的溶液（pH值设定差异间隔为2）[2];每个烧杯中均应加入电磁搅拌子，且需要将烧杯放置于电磁搅拌器上部，同时利用银与甘汞电极连接电位滴定仪，遵循缓慢滴定法向其中加入硝酸银溶液，每次滴入的溶液应控制在0.1毫升左右，直至电势出现突变现象，此时则意味着当点已经过去，直至达到电势平缓的目的。随后需要利用二次微商法对硝酸银溶液所消耗的体积进行计算，以此为基础得出最终的氯离子含量;对比进行的空白试验中，应首先选择一个装有50毫升蒸馏水的烧杯，滴入4毫升的氯化钠溶液，在缓缓滴入硝酸银溶液的基础上直至最初的滴加终点的出现。

1.1.2 电位滴定法受砂中S2-的影响

选择将砂样C与D经由1.1.1的处理方式获取到砂滤液，分别在分成的六个烧杯中滴加氯化钠溶液与1至5毫升浓度为每升100毫克的硫化二钠溶液，测量获得最终所消耗的硝酸银溶液体积继而计算出氯离子含量，空白试验组与上述保持一致。

需要注意的是，为得出若砂中含有S2-确实会对砂的性能有影响的结论，建议为其设计补充试验以保证结论的准确性。在将50毫升的C与D的滤液分别放置于烧杯后，分别在其中加入4毫升的浓度为每升0.01摩的氯化钠溶液，以及2毫升浓度为30%的过氧化氢溶液，依照1.1.1试验流程进行测量后，能够计算出最终做消耗的硝酸银溶液体积，以此为基础测定最终的溶液中氯离子含量。所进行的空白试验：首先利用移液管吸取4毫升的浓度为每升0.01摩的氯化钠溶液与2毫升的浓度为30%的过氧化氢溶液，将两种溶液加入到装有50毫升蒸馏水的烧杯中。随后以电磁搅拌的方式在其中缓缓加入硝酸银溶液，直至确认已经能够显现第一个终点后方可停止空白试验。

1.2 莫尔法与电位滴定法的使用精密度对比试验

1.2.1 电位滴定法

首先需要取砂样A与B，根据1.1.1中所阐述的标准砂样处理流程获得砂滤液，并利用移液管将50毫升的滤液转移至烧杯中，随后需要在其中加入4毫升的浓度为每升0.01摩的氯化钠溶液与2毫升30%浓度的过氧化氢溶液。最后选择应用1.1.1中应用到的测量方法获得试验过程中所消耗的硝酸银溶液体积，以此为依据计算出需求的氯离子含量，至少应进行6次平行测量才能够保证试验数据获取准确性;用于对比的空白试验：准备一个放置了50毫升蒸馏水的干净烧杯，在其中加入4毫升浓度为每升0.01摩的氯化钠溶液与2毫升的浓度为30%的过氧化氢溶液，并在经过电磁搅拌后缓慢加入硝酸银溶液，直至首个终点出现方可停止试验。最后应使用二次微商法计算出硝酸银标准溶液的消耗体积，为后续得出相应的试验结果奠定基础。

1.2.2 莫尔法

取出一定量的砂样A与B后，需要严格遵循1.1.1的砂样处理流程后才能够获得砂滤液，利用移液管吸取580毫升滤液后将其注入至三角瓶中，且需要在其中加入1毫升且浓度为5%的铬酸钾指示剂，缓慢在其中加入适量硝酸银溶液后即可使其逐渐呈现砖红色，产生此种现象即可标志着已经进入到了此次试验的终点，从而得出试验流程中所消耗的硝酸银溶液的体积，获得砂样中氯离子的具体含量。同样需要至少进行6次以上的平行测量后，才能获取到准确的平行测量结果;选择进行的空白试验：首先选择利用移液管吸取50毫升的蒸馏水，并将其注入至三角瓶中，随后加入1毫升浓度为5%的铬酸指示剂。过程中应逐渐在溶液中滴入其中，直至出现砖红色，并将其作为试验中点。以此节点为依据，即可通过节点数据获取到试验过程中所消耗的硝酸银溶液体积数值。

2 结果与讨论

2.1 电位滴定法试验条件的深入分析

2.1.1 砂滤液所展现出的pH值对电位滴定法的关键影响

通过对砂滤液的pH值进行调节即可获得与之对应的一系列梯度的溶液，在对其使用电位滴定法进行测量后，所获得的结果如表2与表3所示，而与之相对应的空白组，所消耗的硝酸银体积最终确定为4.35毫升。

由表2与表3中的内容可知，能够明显看到，在砂滤液pH值3至11范围内，所消耗的硝酸银溶液体积并不会发生明显变化。而若砂滤液pH值在12以上，则对应的消耗硝酸银溶液的体积将会有大幅度的提升，不仅产生了褐色不溶物，且在此种状态下滴定终点也同样无法得到。而导致出现此种现象，关键在于强碱条件下，氢氧离子与银离子会发生反应，最终形成氧化二银，其表现出的性状为黑色沉淀。整个滴定环节建议在酸性环境下进行，相较莫尔法电位滴定法的适用范围更广。另外由于莫尔法中所包含的K2CrO4是弱酸盐的一种，在加入CrO42-后会与其中的氢离子产生反应，最终使得溶液整体浓度下降，无法形成沉淀以至于对最终滴定终点产生不良影响。

2.1.2 砂中所包含的S2-对电位滴定法所产生的影响

由于不同环境下的砂表面附着离子不同，若其表面附着阴离子过多将会对最终的氯离子含量数值产生影响，在使用电位滴定法后所最终获得的结果如表4与表5所示，对比的试验空白组最终所消耗的硝酸银溶液体积数值为4.35毫升。

总结表4与表5内容后可知，伴随S2-浓度的提升氯离子含量也将会逐渐提升。莫尔法试验环节，使用铬酸钾指示剂后将会在S2-浓度达到一定限值后由于生成沉淀原因影响最终的氯离子含量数值。

通过在砂滤液中加入2毫升浓度为30%的过氧化氢溶液，最终所获得的结果如表6所示，空白组消耗的硝酸银体积为4.35毫升。

由表6中内容可知，在加入过氧化氢后氯离子含量相较以往有了明显降低，从侧面反映出了在砂中包含S2-，过氧化氢的加入使得S2-减少，因此有必要在应用电位滴定法的情况下在滤液中加入规定浓度的过氧化氢溶液。

3 结束语

综上所述，相较莫尔法，电位滴定法将颜色带来的数值误差减少，终点判断准确性有明显提升。实际应用此种方法时，应将滤液的pH值控制在3至11的范围内。电位滴定法精度与重现性均要优于莫尔法，具有推广与应用价值。

参考文献：

[1]罗浩，陈乐，黄泽涛.电位滴定法在食用油中过氧化值的不确定度测评分析[J].现代食品，2020（2）：195-196+201.

[2]赵雷，赵波，贾振福，等.电位滴定法在矿石分析中的应用进展[J].应用化工，2020（5）：1236-1239.