分光光度法测定山药中的镁含量

王燕

（衡水学院，河北衡水053000）

山药为薯蓣科植被的块茎，是传统的药食同源食品之一，具有抗衰老、降血压等多种药理作用，有极高的营养价值。镁占人体体重的0.05%，是生命元素之一。镁参与大部分新陈代谢过程，作用于血管，能调节体温和情绪。镁的异常会引起脑血管病、糖尿病等症状。目前对于山药中镁含量的相关报道很少，因此研究山药中镁的含量可以为人们选择饮食提供科学依据。本实验用酸性铬兰K分光光度法测定山药中镁的含量。

1 实验部分

1.1 仪器和药品

FA2004B型电子天平，上海衡平仪器仪表厂；722型可见分光光度计，上海仪电分析仪器有限公司；PHS-3C型酸度计，上海雷磁。

无水硫酸镁，酸性铬兰K，浓氨水，氯化铵，抗坏血酸，三乙醇胺，铜试剂，以上均为分析纯。

1.2 实验方法

酸性铬兰K和镁离子在pH=9.0～10.0的氨性溶液中，生成一种不稳定的酒红色络合物，需加入稳定剂抗坏血酸，显色一段时间后，在适宜波长下测出溶液吸光度，绘制标准曲线，进而测得样品液中镁含量。Zn，Fe，Cu对酸性铬兰K测定镁有干扰，处理样品时需加入三乙醇胺、铜试剂作为掩蔽剂。

2 结果与讨论

2.1 最大波长的选择（表1）

表1 最大波长的选择

取两只50 mL容量瓶，移取100μg/mL镁标准溶液2.00 mL于其中一只容量瓶中，然后在两个容量瓶中均加入3.00 mL抗坏血酸，6.00 mL酸性铬兰K，5.00 mL NH-NHCl缓冲溶液，定容，室温下显色20 min后，用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，在波长为500～522 nm，每隔2 nm测定一次吸光度。由实验结果可知，测定镁离子的最大波长为506 nm。

2.2 缓冲剂用量的选择（表2）

表2 缓冲剂用量的选择

取5只50 mL容量瓶，均加入2.00 mL镁标液及3.00 mL抗坏血酸，6.00 mL酸性铬兰K，分别加入1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL NH-NHCl缓冲溶液，定容，摇匀，测其吸光度，在NH-NHCl用量为3.00 mL时最大，则NH-NHCl用量选择为3.00 mL。

2.3 显色时间的选择（表3）

表3 显色时间的选择

取50 mL容量瓶，加入2.00 mL镁标准溶液，再加入3.00 mL抗坏血酸，6.00 mL酸性铬兰K，3.00 mL NH-NHCl，定容，每隔5 min测一次吸光度。由实验结果可知：体系在室温下很快显色，10 min时显色完全且稳定，25 min内吸光度值基本不变，最佳显色时间为10 min。

2.4 显色剂用量的选择（表4）

表4 显色剂用量的选择

取5只50 mL容量瓶，均加入2.00 mL镁标准溶液，3.00 mL抗坏血酸，分别加入4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL、8.00 mL酸性铬兰K，3.00 mL NH-NHCl缓冲液，定容后测吸光度。由实验结果可知，酸性铬兰K用量在7.00 mL时吸光度最大，所以测定镁离子浓度最佳的显色剂用量为7.00 mL。

2.5 镁标准曲线的绘制（图1）

图1 镁浓度的标准曲线

取7只50 mL容量瓶，依次加入0.25 mL、0.40 mL、0.55 mL、0.70 mL、0.85 mL、1.00 mL、1.15 mL镁标准溶液，3.00 mL抗坏血酸，7.00 mL酸性铬兰K，3.00 mL NH-NHCl缓冲液，定容，摇匀，测定吸光度。镁含量在0.50～2.30μg/mL呈良好的线性关系，吸光度与镁浓度的线性关系为A=0.205 4c+0.053 5，r=0.998 7。

2.6 山药样品的预处理

取市售山药样品洗净烘干，粉碎，称取一定质量于坩埚中，在电炉上充分灰化，再至马弗炉内灼烧，温度500℃，时间3 h。

2.7 镁含量的测定及回收率实验

（1）镁含量的测定（表5）

将已灰化好的样品用3.00 mL 1%硝酸溶解后，转入50 mL的容量瓶中定容。取50 mL容量瓶，加入1 mL样品溶液，再依次加入3.00 mL三乙醇胺、3.00 mL铜试剂、3.00 mL抗坏血酸、7.00 mL酸性铬兰K、3.00 mL NH-NHCl，加入蒸馏水定容，摇匀，测其吸光度。数据如表5。

表5 山药中镁含量的测定

（2）回收率实验（表6）

表6 镁的回收率实验

用处理过的山药样品作为本底，从中取两份1 mL样品溶液，加入到两只50 mL的容量瓶中，编号1、2，1号中加入1 mL 100μg/mL的镁标准溶液，然后依次加入3.00 mL三乙醇胺、3.00 mL铜试剂、3.00 mL抗坏血酸、7.00 mL酸性铬兰K、3.00 mL NH-NHCl，加入蒸馏水定容，摇匀，测其吸光度。镁离子的回收率为99.58%～99.95%，方法准确可靠。

3 结论

本文采用分光光度法测定山药中的镁含量，通过研究波长、pH值、显色剂用量、显色时间等最佳条件，绘制镁的标准曲线，灰化法处理样品，测定方法准确，操作简单。