大豆粗脂肪酸价常温浸提法与索氏抽提法比较

赵 影 孙士鹏 张东辉 徐彦春 王 莹 杨尽国 赵德华 王 宇 匡乃绅

(中央储备粮北安直属库有限公司 164000)

大豆含有丰富的优质蛋白质和脂肪，因此在储存保管过程中易出现发热、生霉等现象，造成品质劣变进而使加工品质变差。大豆的储藏稳定性差、保管难度大，对于长期储存大豆的粮食企业，应科学选择及有序开展分阶段对库存大豆进行储存品质指标的监测，通过对粗脂肪酸价的测定，来确保储存大豆品质宜存，品质劣变速度在可控范围内[1-3]。因此，对于储存货位数量较多的春秋普期间选择快速、准确、操作方便的测定大豆粗脂肪酸价方法就显得尤为重要。

大豆粗脂肪酸价的测定作为重要的大豆储存品质控制指标之一，根据国标要求测定大豆粗脂肪酸价，传统国标方法耗时长，操作技术要求较高，需在特定的索氏抽提器中才能完成。

常温浸提法是利用有机溶剂石油醚在室温条件下通过浸泡而提取出大豆样品中的粗脂肪，虽然不能把大豆中全部的粗脂肪都提取出来，但能提取出样品中绝大部分粗脂肪，进而测定出样品的粗脂肪酸价，且该方法无需索氏抽提装置，操作技术简单、可以大批量实验，大大缩短了检测时间，提高了大豆粗脂肪酸价检测效率[4]。在实际工作中为及时了解库存储备大豆粗脂肪酸价，科学准确判定大豆储存过程中的品质变化情况，研究出大豆粗脂肪酸价快速、简便测定法是直属库目前及未来工作发展的方向，也是确保储备大豆品质宜存的基础条件[5]。同时也能为指导国家和地方大豆储备库轮换时大批量样品进行快速测定时，品质指标是否宜存判定提供数据支撑，更能够使其在我国国产大豆的轮换、仓储保管企业的规范管理中起到重要的作用[6,7]。

本试验主要利用常温浸提法与索氏抽提法分别对30份国产大豆样品进行粗脂肪酸价测定，比较两组试验之间的相对相差，确定其精确性。

1 材料与方法

1.1 样品与主要仪器设备

样品为中央储备粮北安直属有限公司提供30份国产大豆样品，每份2 kg。

主要仪器和设备：索氏抽提器、水浴锅、分析天平(感量0.001 g)、电热鼓风干燥箱、数显滴定器、具塞广口瓶、滤纸等。

主要试剂：0.1 mol/L KOH标准滴定溶液；乙醚，分析纯；异丙醇，分析纯；石油醚(30℃～60℃沸程)，分析纯；酚酞指示剂等。

1.2 试验方法

1.2.1 常温浸提法 实验室常温下利用具塞广口瓶称取待测大豆粉末(40～50)g,加入(100～150)mL石油醚常温下通风橱中浸提6 h，浸提后用滤纸过滤提取液至恒重的抽提瓶中，在水浴锅上蒸发溶剂，然后放103℃±2℃电热鼓风干燥箱恒重抽提瓶。

1.2.2 索氏抽提法 根据国标要求GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》利用索氏抽提法用石油醚先对大豆进行粗脂肪提取，在水浴锅上蒸发溶剂，然后放到103℃±2℃电热鼓风干燥箱恒重。

两种方法提取粗脂肪后根据GB 5009.229—2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》第一法冷溶剂指示剂滴定法测定大豆粗脂肪酸价。

1.3 结果与表示

1.3.1 粗脂肪酸价计算

56.1——KOH的摩尔质量(g/mol)。

酸值≤1 mg/g，计算结果保留2位小数；1 mg/g<酸值≤100 mg/g，计算结果保留1位小数；酸值>100 mg/g，计算结果保留至整数位。

1.3.2 精密度要求 根据GB 5009.229—2016精密度要求:当酸值<1 mg/g，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%；当酸值≥1 mg/g，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的12%[8]。

1.4 数据统计与分析

利用常温浸提法与索氏抽提法分别对30份国产大豆样品进行粗脂肪提取后，用0.1 mol/L KOH标准滴定溶液进行滴定测定大豆粗脂肪酸价。

由表1发现，当酸值<1 mg/g时，常温浸提法与索氏抽提法大豆粗脂肪酸价相对相差为4.5%～14.1%；当酸值≥1 mg/g时，常温浸提法与索氏抽提法大豆粗脂肪酸价相对相差为3.0%～11.8%，在所测定大豆样品的粗脂肪酸价含量范围内，能够满足粗脂肪酸价测定精密度要求，两种方法结果基本吻合，即常温浸提法测定大豆粗脂肪酸价是准确可靠的。

表1 常温浸提法与索氏抽提法大豆粗脂肪酸价含量比较

2 结论

2.1 实验研究表明:当酸值<1 mg/g时，常温浸提法与索氏抽提法测定大豆粗脂肪酸价相对相差在4.5%～14.1%；当酸值≥1 mg/g时，常温浸提法与索氏抽提法测定大豆粗脂肪酸价相对相差在3.0%～11.8%，在所测定大豆样品的粗脂肪酸价含量范围内，两种方法结果基本吻合，能够满足粗脂肪酸价测定精密度要求，即常温浸提法大豆粗脂肪酸价是准确可靠的。

2.2 常温浸提法测定大豆粗脂肪酸价能够实现大批量大豆样品的同时快速检测，节约检测时间4 h～6 h，样品量越多节约时间越显著，大大提高了工作效率，实验室空间占用少，实验操作简单方便，降低了检测相关仪器费用，从而使检测成本降低，且粗脂肪提取过程无需冷凝水进行冷凝，节省了大量水资源，为大豆粗脂肪酸价的测定提供了新的思路。

大豆粗脂肪酸价测定选择快速、准确的测定方法是满足日常工作的需要，而常温浸提测定法，耗时短、操作简单且可以对大批量样品同时检测，不受样品数量多少限制，很好地解决了日常及春秋普期间大批量检测、且短时间内完成检测的要求，在保证检测结果准确性的前提下，大大提升了大豆粗脂肪酸价的检测效率。