腐霉利在温室草莓中的残留行为

2021-08-10梁芬华曹李珍

农村科学实验 2021年17期

梁芬华曹李珍

（1.广东省和平县农产品质量检测中心，广东和平 517200；2.广东省和平县农业科学研究所，广东和平 517200）

草莓栽培面积最大的国家是我国，约为26万hm2，年产量约600多万。在南方草莓种植的方法为温室栽培，北方以大棚为主。设施栽培相比于露地栽培存在较大差异，更加容易产生病虫害，主要是由于生态环境相对比较封闭，仍以农药防治为主。腐霉利在对草莓灰霉病的防治中，就我国农药登记公告来看，对药物的含量要求有一定的范围，具体为300-750g/hm2。在露地条件下开展的试验，可以得到药剂的使用准则（GAP）在作物中的最大残留限量（MRL）。棚室在草莓种植过程中，最大的问题就是温度高与湿度大，加上透风性不好，这样就会使得草莓体内农药的消解出现问题。所以在对农药残留表现进行研究时，所选择的药剂为杀菌剂腐霉利，确定的条件为日光温室，这样就可以为农药合理使用规范的制定提供可靠依据。

1. 材料与方法

1.1 农药残留田间试验

1.1.1 试验地点及材料河源市和平县大坝镇草莓种植基地是本次试验的试验地，时间为2020年，条件为日光温室，章姬为草莓的品种。

供试农药：50%腐霉利（procymidone）可湿性粉剂（WP），陕西上格之路生物科技有限公司出品。

1.1.2 残留消解动态试验腐霉利需使用最高的推进剂量，也就是750g/hm2，制剂用量需控制在1500g/hm2，药剂以喷雾的方式对草莓果实进行处理，喷雾需全株进行，时间点为草莓果实长至成熟个体一半大小，严格控制喷雾量，一般为450L/hm2，取样方式为随机取样，取样时间为施药后2h及1、2、3、7、10、14d。

1.1.3 最终残留试验设推荐高剂量即高剂量的1/2两个剂量：腐霉利有效成分含量375g/hm2（制剂用量750g/hm2）需要施药2次，腐霉利有效成分含量750g/hm2（制剂用量1500g/hm2）施药3次，每次施药的间隔期要合理控制，要控制为7d。施药时期在推算时，以1次采收为标准，第1次施药时间从第2次开始推算，是在采收前8d进行；第3次和第1次的施药时间可以推算到采收前15d，以随机采样为主，时间为末次施药后1、2、3和5d随机取样。

残留消解动态试验和最终残留试验，均采用随机取样。于试验小区内10个以上的采样点采集生长正常、无病害、已着药的草莓果实。每小区采集果实不少于1kg。小区面积10m2，3次重复。以不施药喷清水为空白对照。样品采摘后1-2h内，切碎，混匀后四分法取100g两份，封入聚乙烯瓶中，于-18℃冰箱中保存，备用。

1.2 样品中农药残留检测

1.2.1 试剂与仪器腐霉利标准品（浓度为1000μg/mL，农业农村部环境保护科研监测所），乙腈、丙酮、正己烷为色谱纯，氯化钠为分析纯。

岛津GC2030气相色谱仪，电子分析天平JJ500（感量0.01g，常熟市双杰测试仪器厂），均质机FJ200-SH（上海标本模型厂），氮吹仪N1-50（上海屹尧仪器科技发展公司）。

1.2.2 样品前处理

提取：分别称取25.0g处理和空白对照试样于三角瓶中，加入50mL乙腈，均质2min（10000r/min），过滤至含7g氯化钠的具塞量筒中，旋涡振荡1min，静置30min，待净化。

净化：取静置后的上清液10mL于试管中，50℃水浴氮吹至近干，用弗罗里矽柱净化，再次氮吹，定容至5mL，待测。

1.2.3 检测条件色谱条件：DB-1MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）。进样口温度210℃，检测器温度300℃，色谱柱温度程序：120℃保持1 min，再以15℃/min升温至270℃保持18min，载气为氮气，柱流量1.21 mL/min，进样量1μL，不分流进样。ECD检测器。

2.结果与分析

2.1 方法的精确度、精密度与检测限

在0.05、0.1和0.6mg/kg添加水平下，腐霉利的回收率在78.0-115.2%之间，平均为86-106%。相对标准偏差6.2-9.6%，满足残留检测要求，腐霉利检测限为0.05mg/kg，低于我国规定的其最大残留限量标准10mg/kg。

2.2 腐霉利在草莓中的残留消解动态

草莓中腐霉利原始沉积量需合理确定，初始为3.9mg/kg，消解符合一级动力学方程：c=3.2804e-0.099t，R2=0.9998，半衰期为t1/2=7.1d。

2.3 腐霉利在草莓中的最终残留量

由表1可知：和平地区日光温室草莓果实中腐霉利的最大残留量为5.6mg/kg，均低于我国规定的腐霉利在草莓中的最大残留限量，与前人研究结果一致。草莓最终残留量在施药剂量相同背景下，施药的次数如果不同，差异也不会很大。草莓最终残留量当施药次数相同时，高剂量处理的要高于低剂量处理的。这时可以得出结论：草莓果实因中药剂量的增长而增长，所以与用药的次数并没有太大关系。