预交联凝胶颗粒的力学性能对微观运移封堵的影响

2021-08-08罗向荣任晓娟张贞贞王杠杠周航轩

岩性油气藏 2021年4期

罗向荣，赵波，任晓娟，魏静，张贞贞，王杠杠，周航轩

（1.西安石油大学西部低渗—特低渗油藏开发与治理教育部工程研究中心，西安 710065；2.西安石油大学石油工程学院，西安 710065；3.新疆科力新技术发展股份有限公司，新疆克拉玛依 834000）

0 引言

当前，我国多数油田已处于二次采油的后期，注入水长期冲刷作用使油藏非均质性加剧，导致聚合物驱后仍有大量原油滞留地下，如何扩大波及体积成为提高采收率的关键［1-5］。预交联凝胶颗粒是一种由交联高聚物组成的吸水性树脂颗粒，吸水溶胀后具有一定的弹性和强度，可以在多孔介质中发生运移、沉积、堵塞、变形、破碎、封堵再运移等一系列过程，从而实现动态调剖效果［6］。近年来，凝胶颗粒调剖机理和效果预测逐渐成为该领域的一个研究热点，许多国内外学者对预交联凝胶颗粒的膨胀特性、稳定性、弹性以及在盐水中的变形运移特性进行了室内研究［7-9］，也有学者通过岩心驱替实验或填砂管实验分析凝胶颗粒的运移特征和封堵能力，得到了影响封堵效果的主要因素［10-13］。通过室内实验和矿场试验，已经得出了一些有价值的结论，但以往研究得到的主要是岩心长度上的宏观规律，微观运移堵塞特征研究不足，且凝胶颗粒在多孔介质中的运移堵塞机理简单用黏度、粒径膨胀等性能参数简单表征，缺乏对凝胶颗粒在孔喉中微观运移封堵深层次的研究。

本文试图从预交联凝胶颗粒力学性能层面揭示其微观运移封堵机制，以期更好地指导凝胶颗粒的优选，为凝胶颗粒与孔喉匹配关系的研究提供新思路。

1 实验方法

1.1 实验样品及流体

本次研究共收集到3 种预交联凝胶颗粒样品，分别为1#，3#和6#。首先对各凝胶颗粒进行干燥、破碎，然后采用标准筛将样品筛选成425～600 μm，212～425 μm，150～212 μm，106～150 μm，90～106 μm和75～90 μm粒径范围的实验样品（图1）。从外观上来看，各预交联凝胶颗粒有较大差异，1#呈红褐色，3#呈土灰色，6#呈白色。

图1 75～90 μm 的预交联凝胶颗粒Fig.1 Pre-crosslinked gel particles with 75-90 μm

实验所用模拟地层水是根据研究区地层水离子组成配置而成，矿化度为73 326 mg/L，其配方如表1 所列。为增加凝胶颗粒在模型中的辨识度，采用甲基蓝对凝胶颗粒进行染色。

表1 流体配方Table 1 Fluid formula

1.2 实验方法

1.2.1 预交联凝胶颗粒性能评价

（1）溶胀性能

采用激光粒度仪（Beckman Coulter LS 13 320）在不同溶胀时间测试凝胶颗粒溶胀后的粒径大小，并进行粒度统计分析，研究凝胶颗粒的溶胀特性。

（2）形变因子和抗压强度

根据Q/SY 17002—2016《调剖堵水用吸水膨胀颗粒技术规范》，对各凝胶颗粒抗压强度及形变因子进行测量。

（3）弹性分析

为了更全面地分析凝胶颗粒的弹性变形能力和抗破碎能力，采用自主研发的凝胶颗粒性能分析仪（图2），测试不同压力条件下凝胶颗粒的投影面积变化，定义凝胶颗粒的弹性因子为

图2 凝胶颗粒性能分析仪Fig.2 Gel particle performance analyzer

式中：E为弹性因子，MPa；F为施加在凝胶颗粒上面的力，N；S为凝胶颗粒受挤压时的投影面积，m2；ΔS为颗粒投影面积的变化量，m2。

1.2.2 微观模型实验

（1）实验模型

研究凝胶颗粒在多孔介质中的运移堵塞特征采用填砂微观模型（图3）。将石英砂均匀放置于两块特制的透明玻璃之间，进行粘贴固定，同时在玻璃的两端留下引水槽便于流体的引入和流出，最后通过针孔连通薄片和外界，成为注入流体和流出液体的通道。填砂微观模型的具体尺寸及孔渗参数如表2 所列。充填材料可选用石英砂、河道砂和陶粒。本次研究主要采用212～425 μm 的石英砂进行填充。

图3 填砂微观模型（212～425 μm 石英砂充填）Fig.3 Photos of sand filling microscopic model

表2 微观模型几何及物性参数Table 2 Geometric and physical parameters of microscopic model

（2）实验步骤

微观模型驱替装置（图4）主要由奥林巴斯显微镜、恒流泵、中间搅拌容器、数据采集系统、计算机等组成。具体实验步骤：①采用真空泵对填砂微观模型抽真空2 小时以上，接着将模拟地层水注入模型至饱和状态，测量饱和入填砂微观模型的地层水的体积，即为填砂微观模型的孔隙体积；②将填砂微观模型与输液瓶、计量装置相连，在填砂微观模型的上方用体式显微镜观察，调整水柱高度，用模拟地层水驱替模型，在模型出口端记录流量，测定水相渗透率；③连接凝胶颗粒注入管路，打开搅拌器，盛放凝胶颗粒的容器始终保持在搅拌状态以保证颗粒均匀分布，然后开泵，开始在恒流条件下注入预交联凝胶颗粒溶液，同时记录压力变化及注入体积，进行视频图像采集；④待预交联凝胶颗粒溶液在可视化模型中运移完成之后，改用水驱，并记录水驱压力和注入体积，最后测定水相渗透率。

图4 微观模型驱替装置Fig.4 Displacement device of microscopic model

2 实验结果和讨论

2.1 预交联凝胶颗粒性能

2.1.1 溶胀性能

预交联凝胶颗粒吸水溶胀的性能直接影响着其对岩石孔隙喉道的封堵能力，是表征预交联凝胶颗粒性能的重要参数。如图5 所示，75～90 μm 的3#颗粒在吸水溶胀后粒径主要分布在100～200 μm；75～90 μm的6#颗粒在吸水溶胀后粒径主要分布在200～400 μm；75～90 μm 的1#颗粒在吸水溶胀后粒径主要分布在200～300 μm。图6 为粒径75～90 μm的预交联凝胶颗粒吸水溶胀后的平均粒径随时间的变化。从图6 中可以看出，75～90 μm 的各预交联凝胶颗粒吸水后，10 min 以内溶胀速度较快。

图5 75～90 μm 各预交联凝胶颗粒溶胀后的粒径分布Fig.5 Size distribution of pre-crosslinked gel particles with 75-90 μm after swelling

图6 75～90 μm 各预交联凝胶颗粒溶胀后平均粒径变化Fig.6 Variation of average particle size of pre-crosslinked gel particles with 75-90 μm after swelling

如表3 所列，对于75～90 μm 的3 种预交联凝胶颗粒，3#平均粒径变化倍数最小，其次为1#，6#的平均粒径变化倍数最大，凝胶颗粒溶胀能力从强到弱依次为6#，1#，3#。

表3 预交联凝胶颗粒的平均粒径变化倍数Table 3 Average particle size variation ratio of precrosslinked gel particles

2.1.2 形变因子和抗压强度

3 种预交联凝胶颗粒形变因子及抗压强度测试结果如表4 所列。由表可知，1#和6#均具有较好的剪切变形特性，3#的形变因子较小，且两次通过孔板后颗粒粒径中值均小于孔板的孔径300 μm，表现出了较差的剪切变形能力。从凝胶颗粒的抗压强度来看，1#的抗压强度最大，说明其对多孔介质具有较强的封堵能力，但同时从颗粒注入性角度考虑，推测其注入性较差，很难实现储层的高效深部封堵，6#的抗压强度最小。

表4 预交联凝胶颗粒形变因子及抗压强度测试结果Table 4 Test results of deformation factor and compressive strength of pre-crosslinked gel particles

2.1.3 弹性因子分析

采用凝胶颗粒性能分析仪获得了各凝胶颗粒在不同压力条件下的投影图像。图7 为6#凝胶颗粒的弹性变形图像，可以看出，6#凝胶颗粒在不同压力作用下发生了弹性变形。1#和3#凝胶颗粒在不同压力下均发生了弹性变形。

图7 不同压力条件下6#凝胶颗粒弹性变形特征Fig.7 Elastic deformation characteristics of No.6 gel particles under different pressure conditions

图8 为各凝胶颗粒投影面积随压力的变化规律曲线，可以看出，各凝胶颗粒的投影面积随压力呈现增加趋势。图中曲线斜率代表各凝胶颗粒弹性变形快慢，1# 和3# 弹性变形速度相对较慢，6#弹性变形速度较快。根据式（1）计算得到的颗粒弹性因子如表5 所列。3#弹性因子最大，即较难发生弹性变形，其次为1#颗粒，6#的弹性因子最小，即弹性变形能力最强。3 种凝胶颗粒的弹性变形能力从强到弱依次为6#，1#，3#，这和凝胶颗粒的溶胀能力强弱关系完全相符。在颗粒弹性测试过程中，当压力加载到一定程度，即大于投影面积曲线上最后一个压力点时，凝胶颗粒会被挤压破碎，因此，将此压力点定义为单颗粒的抗压强度，意即单凝胶颗粒所能承受的最大压力。从表5 中各凝胶颗粒的抗压强度可以看出，6#抗压强度最小，其次为3#，1#抗压强度最大，这和前面抗压强度测试结果完全相符。

图8 各凝胶颗粒投影面积变化规律曲线Fig.8 Projection area curve of each gel particle

表5 单颗粒弹性因子及抗压强度测试结果Table 5 Test results of elasticity factor and compressive strength of single particle

2.2 预交联凝胶颗粒运移封堵微观特征

2.2.1 凝胶颗粒运移微观特征

（1）凝胶颗粒的运移封堵特征

采用A 模型进行1# 凝胶颗粒封堵实验。从图9（a）—（b）可以看出，1#颗粒在注入过程中驱替前缘不是匀速向前推进的，从驱替前缘形态来看，并不是一条直线，在注入初期，凝胶颗粒从入口进入模型中部区域，对中部区域孔喉形成封堵，后凝胶颗粒逐渐向下部和上部区域运移，注入过程中存在颗粒绕流现象。整体来看，1#注入性不好，注入后期凝胶颗粒分布趋于稳定。

采用F 模型进行3#凝胶颗粒封堵实验，从图9（d）—（e）可以看出，3#颗粒在模型中的运移较为通畅，注入性较好，且凝胶颗粒在模型中注入速度较快。凝胶颗粒在模型中的驱替前缘也不是一条直线，颗粒进入模型后首先在前端中部区域形成封堵，后逐渐向上部区域运移，当注入时间为12 min时，凝胶颗粒就从出口端突破，但凝胶颗粒在模型中的分布仍是不均匀的，模型不同区域颗粒浓度存在差异。总体来说，模型前端及上部区域凝胶颗粒数量较多，其他区域颗粒分布较少。

采用E 模型进行6#凝胶颗粒封堵实验，从图9（g）—（h）可以看出，6#颗粒在微观模型中的驱替前缘也不是均速的向前推进，后期凝胶颗粒才大量进入E 模型。凝胶颗粒率先进入模型前端，然后主要向上部和下部运移，并伴有从上部或下部向中部运移，注入过程中存在明显的颗粒绕流现象，凝胶颗粒未进入模型中间小部分区域，最终凝胶颗粒在模型中呈现网状分布特征，波及范围相对较大。相对1#颗粒来说，其注入性较好，注入后期凝胶颗粒在模型中均顺利突破。

（2）水驱后凝胶颗粒分布特征

图9（c）为注水后A 模型中1# 凝胶颗粒的分布，对比图9（b）和图9（c）可以看出，凝胶颗粒在注入水的冲刷作用下，几乎没有发生运移，说明1#凝胶颗粒对孔喉形成永久性封堵，具有较好的封堵效果。图9（f）为注水后F 模型中3# 凝胶颗粒的分布，与注水前模型中凝胶颗粒的分布相比，3#凝胶颗粒在注入水的冲刷作用下，部分发生运移，即被注入水带走，多孔介质中凝胶颗粒数量明显减少，这将对3#凝胶颗粒对孔喉的封堵效果产生影响。图9（i）为注水后E 模型中6#凝胶颗粒的分布。对比图9（h）和图9（i）可以看出，6#凝胶颗粒在注入水的冲刷作用下，其在模型中的分布没有发生明显的变化，说明6#凝胶颗粒对孔喉形成永久性封堵，具有较好的封堵效果。

图9 注预交联凝胶颗粒及注水时微观模型中颗粒分布微观特征（a）A 模型注颗粒20 min（3.75×）；（b）A 模型注颗粒40 min（3.75×）；（c）A 模型注水后（3.75×）；（d）F 模型注颗粒6 min（3.75×）；（e）F 模型注颗粒12 min（3.75×）；（f）F 模型注水后（3.75×）；（g）E 模型注颗粒15 min（3.75×）；（h）E 模型注颗粒30 min（3.75×）；（i）E 模型注水后（3.75×）Fig.9 Micro characteristic of particle distribution in model during injecting pre-crosslinked gel particle and water

2.2.2 凝胶颗粒封堵效果

根据注入凝胶颗粒前后微观模型水相渗透率测试结果，可计算各凝胶颗粒的封堵率，同时，还统计了颗粒波及面积占模型面积的比例，记η为颗粒的波及效率，计算公式为

式中：Ag为颗粒波及面积，将模型区域网格化后，采用图像处理软件MShot Image Analysis System 统计颗粒所占面积，cm2；Am为模型充填支撑剂部分面积，cm2。

如表6 所列，1#颗粒在微观模型中运移较为困难，虽在模型中分布不均，且封堵区域有限，波及效率仅为36.7%，但在A 模型中注入75～90 μm的1#颗粒的封堵率为96.9%，表现出了较强的封堵能力。这是因为1#颗粒抗压强度大，韧性较强，容易对孔喉形成完全封堵，且所受附加流动阻力较大，较难向储层深部运移。3#颗粒注入性也较好，其封堵率为71.5%，主要因为3# 颗粒在模型中分布极为不均，其封堵区域面积有限，波及效率为48.2%，且其耐冲刷能力弱，水驱时凝胶颗粒在注入水的冲刷作用下，部分会被注入水带走，导致多孔介质中凝胶颗粒数量减少，因此其封堵效果相对较差。6#颗粒的注入性相对较好，其封堵率小于1#颗粒。在E模型中注入75～90 μm 的6#颗粒的封堵率为88.2%，主要因为6#颗粒弹性变形能力强，具有典型的“变形虫”特征，注入模型后呈现网状分布特征，其波及效率达到70%以上，对孔喉封堵的区域更广，实现了高效、稳定的封堵。从封堵效果看，1#颗粒封堵效果最好，其次为6#颗粒，3#颗粒最弱。

表6 凝胶颗粒的微观封堵效果Table 6 Microscopic plugging effect of gel particles

2.3 凝胶颗粒力学性能的影响分析

2.3.1 凝胶颗粒运移封堵模式

预交联凝胶颗粒在多孔介质中的运移特征受多种因素的影响，其运移机理比较复杂。根据以往的研究成果，当凝胶颗粒的尺寸大于孔喉直径时，颗粒的运移特征较为复杂［14］。本次研究中，微观模型的喉道尺寸远小于凝胶颗粒尺寸。结合本次微观模型实验结果，将凝胶颗粒在多孔介质中的运移与封堵模式分为完全封堵、变形通过、剪切破碎和架桥/重合封堵（图10）。当凝胶颗粒运移至较小的孔喉时，可在孔喉处形成封堵，凝胶颗粒所受的力主要包括流体对颗粒的曳力FL，壁面对凝胶颗粒的支撑力Fz1和Fz2，壁面作用于凝胶颗粒的摩擦阻力Fm1和Fm2［图10（a）］。随着驱动力的增加，颗粒在孔喉中运移，其变形量不断变大，所受附加流动阻力也变大，二者同时达到最大值，其后一旦通过孔喉最狭窄部分，附加流动阻力减小，颗粒变形通过孔喉后继续运移［图10（b）］。在高强度的挤压剪切作用下，当颗粒在孔喉中运移时，弹性形变超过最大限度后，将破碎成无规则的小尺寸凝胶颗粒［图10（c）］。当颗粒数量较多，压实程度很高，且驱替压差小于最大附加流动阻力时，颗粒就会以重合/架桥方式对孔喉形成完全封堵［6，15］［图10（d）］。凝胶颗粒在地层中运移时可能是几种运移封堵模式的综合。

图10 预交联凝胶颗粒运移封堵模式示意图（a）完全封堵/架桥封堵；（b）变形通过；（c）剪切破碎；（d）重合封堵Fig.10 Schematic diagram of migration and plugging model of pre-crosslinked gel particles

2.3.2 力学参数对颗粒微观运移的影响

1#凝胶颗粒形变因子为1.115，属于剪切变形，且弹性因子为0.023 2 MPa，具有一定的弹性变形能力，因而其在孔喉中运移时以变形通过为主［图11（a）］。同时，1#凝胶颗粒抗压强度高，韧性较强，容易形成完全封堵，因而1#凝胶颗粒在模型中运移距离有限。

3#凝胶颗粒运移封堵模式主要包括挤压破碎通过和封堵，3#颗粒弹性因子较大，为0.031 6 MPa，说明其脆性较强，在剪切作用下，很容易发生破碎，前面形变因子测试结果也已证明了3#凝胶颗粒的剪切破碎特性，破碎后的小颗粒继续在孔喉中运移［图11（b）］。小颗粒在运移过程中可能在孔喉处堆积，以重合/架桥方式形成封堵。

6# 凝胶颗粒抗压强度小，弹性因子较小，为0.003 67 MPa，弹性变形能力强，当其运移至较小的孔喉形成堵塞时，较易发生重启动，具有“变形虫”特征。随着驱替动力的增加，颗粒将变形通过孔喉［图11（c）］。当颗粒在孔喉中运移时，弹性形变超过最大限度后，将发生破碎，破碎的小颗粒可顺利通过孔喉［图11（d）］。同时，大小颗粒在运移过程中也可架桥/重合封堵孔喉。

图11 凝胶颗粒对孔喉的封堵特征（a）1#凝胶颗粒在喉道处形成封堵（7×）；（b）3#凝胶颗粒对孔喉的封堵（40×）；（c）6#凝胶颗粒在喉道处形成封堵（7×）；（d）6#凝胶颗粒对孔喉封堵（80×）Fig.11 Characteristics of plugging of pore-throat by gel particles

2.3.3 力学参数对注入压力的影响

图12 为3 种预交联凝胶颗粒注入压力变化曲线，从各凝胶颗粒的整体注入压力高低可以看出，1#颗粒注入压力最高，其次为6#，3#颗粒的注入压力最低，这和前面颗粒微观运移封堵过程呈现出的注入难易程度相吻合。颗粒的抗压强度和注入压力有一定的相关关系，颗粒的抗压强度越大，其注入压力越高，1#颗粒的抗压强度最大，其注入压力也越高。6#抗压强度比3#颗粒小，但其注入压力要比3#颗粒高，这是因为注入压力除与抗压强度有关外，还与颗粒封堵模式及封堵效果有关，3#颗粒脆性强，其破碎后封堵效果变差，因而注入压力较低，而6#颗粒虽抗压强度较小，但弹性变形能力强，波及效率大，封堵效果好，使得注入压力相对较高。