真密度方法的建立及应用

张迎春

（中国石化塔河炼化有限责任公司，新疆 库车 842000）

抽出油作为我公司调合沥青的重要原料，公司对抽出油进厂验收密度分析指标为实测值，无具体指标要求，由于质检中心分析抽出油进厂验收密度的方法一直是采用稀释法进行密度分析，此方法从样品稀释到分析、再到换算结果报出分析过程时间较长，分析过程中影响因素较多，中心现有一台真密度仪，用来分析焦炭的密度，经过论证，通过具体研究实验条件，得出结论：抽出油密度可以采用真密度仪进行分析，样品的准确性及重复性均符合标准要求，通过对真密度仪抽出油密度的方法建立，可满足抽出油进厂验收密度的日常分析需求[1-3]。

1 真密度方法概述

仪器基本原理主要基于气体方程PV=nRT。仪器主要通过测试两个体积下的两个压力值，然后根据下面公式来计算得出相应的体积。

式中：Vp—样品体积；

Vc—样品池体积（已知量）；

Va—附加体积（已知量），

p2—气体仅在样品池时的压力；

p3—气体进入附加空间Va后的压力。

2 分析测试

2.1 Va校准与Vc校准

Va校准与Vc校准结果见表1。

表1 Va校准与Vc校准数据

从表1 数据可以看出，Va校准中号杯结果80.367 7 cm3，在78.1～82.1 cm3之间，Va校准小号杯结果12.068 0 cm3，在10.5～12.5 cm3之间，均符合Va校准要求。Vc校准中号杯结果为60.206 6、60.665 7、60.210 5 cm3，在58.3～61.3 cm3之间，符合Vc校准要求；Vc校准大号杯结果为 152.191 8 cm3，在148.3～152.3 cm3之间；小号杯结果为21.1353 cm3，在19.0～22.0 cm3之间，也都符合Vc校准要求。

2.2 不同方法结果对比

用3 种不同的密度方法与荆门厂家抽出油分析数据的比对，结果见表2。

表2 3 种密度方法与荆门厂家抽出油分析结果比对

从表2 数据可以看出，用厂家提供的抽出油分析报告单的密度结果与我实验室用3 种密度方法分析的结果，均换算为20 ℃的密度时与厂家提供的数据均在误差范围内，采用真密度分析是在室温下的密度，换算为20 ℃时的密度与比重瓶法换算到20 ℃时密度均在误差范围内，因此用真密度方法测抽出油的密度符合产品标准要求。

2.3 重复性测试

对2020年抽出油样品进行重复性测试，结果表如3所示。

从表3 数据可以看出，针对同一样品抽出油在温度一致情况下，样品密度的重复性符合标准要求。

表3 抽出油样品重复性测试结果

2.4 真密度法与比重瓶法的对比

针对沥青样品用真密度法与比重瓶法两种方法做了相应的考察，数据见表4。

表4 沥青样品两种分析方法结果比对

从表4 数据可以看出，采用真密度法分析沥青样品的密度，与现有方法比重瓶法相比较，在温度接近时，两种方法分析的数据都在标准规定的误差范围之内，但在温度相差大时还需进一步考察，因此在温度接近25.0 ℃时，也可以用真密度法分析沥青密度。

3 注意事项

1）为保证温度的稳定，将真密度仪尽可能放在一个恒温环境内，尽量不要放置在热源、空调或开着的窗户附近。

2）本仪器不适用分析常温下流动的样品。

3）为保证数据的精确度，仪器开机要预热和热平衡至少1 h。

4）分析前检查减压阀的压力控制在0.2±0.05 MPa，稳压阀的压力控制在80±0.5 kPa。仪器压力不得超过150 kPa，否则会导致仪器损坏。

5）样品测量运行出现异常或需人为退出，可用键盘右边开关恢复。

6）样品池与样品池子容器要贴紧，确保两者无空隙，装完样必须对准白线顺时针旋紧黑色塑料盖，防止系统漏气。不分析样品时，必须将样品池密封好，以防周围环境污染物沾污。

7）应选择有代表性的样品，须保证样品在加压下不会释放出气体，往样品室内称入样品时，样品表面应无气泡，倒入样品室三分之二位置即可。

8）一般样品在测试真密度时，可选择压力范围为 13.79～137.9 kPa，在不会让样品发生形变的情况下，最好选择较大压力（110.32～131.01 kPa），但最好不要选择最高压力点。

4 结论

1）抽出油密度可以采用真密度仪进行分析，样品的准确性及重复性均符合标准要求，可进行抽出油进厂验收密度的日常分析。

2）用此真密度方法分析时，所需样品用量少，样品室清洗方便，也可减少对环境的污染。

3）通过Va校准与Vc校准的数据分析，均符合Va校准与Vc校准的校准要求。

4）采用真密度法分析沥青样品的密度，与现有方法比重瓶法相比较，在温度接近时，两种方法分析的数据都在标准规定的误差范围之内，但在温度相差大时还需进一步考察，因此在温度接近25.0 ℃时，也可以用真密度法分析沥青密度。