氯化铵隐蔽剂在铬测定中对铁离子的抗干扰试验

陆 梅，李 宏

(1.陕西省农业检验检测中心,陕西 西安710003；2.陕西省畜牧技术推广总站)

铬是重金属，是我国饲料卫生标准中控制的重点指标之一。我国饲料卫生标准规定：饲料原料中铬≤5 mg/kg、猪用添加剂预混合饲料中铬≤20 mg/kg、猪用浓缩饲料中铬≤5 mg/kg、其他浓缩饲料中铬≤5 mg/kg、配合饲料≤5 mg/kg，但都是以饲料中铬的总量与饲料卫生标准对应限量值比较来判断铬是否超标。对于饲料中铬的检测，目前大多质检机构都采用《饲料中铬的测定》GB/T13088-2006中的原子吸收光谱法，该方法并未提及试样中铁离子干扰地消除方法，但国内不少文献资料都报道试样中的铁离子会对对铬的测定产生干扰。张晶等人提出在试样溶液中加入1%的氯化铵溶液可以有效消除溶液中铁离子对铬的干扰。蔡绍勤、李正康等人提出在试样溶液中加入2%的氯化铵溶液可以消除铁离子的干扰。本文选取铁元素含量较高的蛋鸡浓缩饲料和微量元素预混合饲料制备试样溶液，并加入铁标准溶液，在持续提高试样溶液中铁离子浓度的情况下，以10 mL10%氯化铵溶液作为铁离子的隐蔽剂，用火焰原子吸收分光光度计测定了试样中的铬含量，研究分析了铁离子对铬的干扰以及使用氯化铵隐蔽剂后对铁离子的抗干扰情况。

1 材料与方法

1.1 试验材料

选取铁元素含量较高的浓缩饲料和蛋鸡微量元素预混合饲料试样各500 g，按照GB/T20195规定使用不含铬的粉碎机制备试样，粉碎至40目，混合均匀；分析纯氯化铵、1 000 μg/mL的铁标准溶液(国家标准物质中心)和1 000 μg/mL的铬的标准溶液(国家标准物质中心)、硝酸(优级纯)，10%的氯化铵溶液；60 mL瓷坩埚、电热炉、马弗炉、三角瓶、容量瓶、移液管；德国耶拿公司的Vaio6型原子吸收分光光度计、空压机、乙炔等。电子分析天平。电炉、高温炉等。

1.2 试验目的

以铁元素含量较高的蛋鸡缩饲料和蛋鸡微量元素预混合饲料制备试样溶液，增加试样溶液中铁离子的浓度，以10%氯化铵溶液作为铁离子的隐蔽剂，使用《饲料中铬的测定》GB/T13088-2006中的火焰原子吸收光谱法对试样中铬含量进行了测定。研究分析了在增加试样溶液中铁离子浓度对铬测定的干扰的影响结果以及使用氯化铵对铁离子的抗干扰的影响结果。

1.3 试验设计与方法

1.3.1 对照组 称取蛋鸡缩饲料试样3 g(精确至0.0001 g)，蛋鸡微量元素预混合饲料试样2 g(精确至0.000 1 g)于瓷坩埚中，分别以称取的蛋鸡浓缩饲料和蛋鸡微量元素预混合饲料制备空白平行样和25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg的铬平行添加样，将制备好的浓缩饲料空白样品和添加样品移至电炉上小心炭化至无烟后，转入500℃高温炉内灰化5 h，取出冷却至室温，加入5 mL50%的盐酸溶液加热使灰分溶解至澄清，用水转移至50 mL容量瓶中，定容、摇匀，使用GB/T13088-2006中的火焰原子吸收光谱法对试样中铬含量进行测定，结果保留两位小数。

1.3.2 铁离子干扰试验1组 称取蛋鸡浓缩饲料试样3g(精确至0.0001g)，微量元素预混合饲料试样2 g(精确至0.0001 g)于瓷坩埚中，分别以称取的浓缩饲料和微量元素预混合饲料制备空白平行样品和25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg的铬平行添加样品，将制备好的浓缩饲料空白样品和添加样品移至电炉上小心炭化至无烟后，转入500℃高温炉内灰化5 h，取出冷却至室温，加入5 mL50%的盐酸溶液加热使灰分溶解至澄清，用水转移至50 mL容量瓶中，加入1 000 μg/mL的铁标准溶液10 mL，定容、摇匀，使用火焰原子吸收光谱法对试样中铬含量进行了测定，结果保留两位小数。

1.3.3 氯化铵的抗干扰试验2组 称取蛋鸡浓缩饲料试样3 g(精确至0.0001 g)，蛋鸡微量元素预混合饲料试样2 g(精确至0.000 1 g)于瓷坩埚中，分别以称取的浓缩饲料和微量元素预混合饲料制作空白平行样品和25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg的铬平行添加样品，将制备好的浓缩饲料空白样品和添加样品移至电炉上小心炭化至无烟后，转入500℃高温炉内灰化5 h，取出冷却至室温，加入5 mL50%的盐酸溶液加热使灰分溶解至澄清，用水转移至5 0mL容量瓶中，加入1 000 μg/mL的铁标准溶液10 mL，10%的氯化铵溶液10 mL，定容、摇匀，过滤，用GB/T13088-2006中的火焰原子吸收光谱法对试样中铬含量进行了测定，结果保留两位小数。

1.4 测定条件

1.4.1 波长狭缝及火焰模式 铬空心阴极灯，波长359.4 nm，元素灯能量略高于背景灯能量5%～10%，狭缝选择0.5 nm，仪器预热30 min后，富焰检测。

1.4.2 标准曲线 准确移取适量铬标准溶液于50 mL容量瓶中，加入5 mL50%盐酸溶液，用水定容，摇匀。分别配置成浓度为0 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、3.00 μg/mL。

1.4.3 测定 调节仪器之最佳工作状态，采用扣背景方式，依次测定标准系列及试样溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，计算样品中的铬含量。

2 试验结果

2.1 蛋鸡浓缩饲料的试验结果(见表1)

表1 浓缩饲料试验

2.2 蛋鸡微量元素预混合饲料的试验结果(见表2)

表2 微量元素预混试验

续表2 微量元素预混试验

3 结果与讨论

3.1 蛋鸡浓缩饲料中铁对铬的干扰和氯化铵对铁离子的抗干扰不显著

从上述表1的试验结果可以看出，浓缩饲料试样溶液中提高铁离子浓度，铬的回收率与对照组的差异不显著(P<0.05)，加入氯铵溶液后，铬的回收率与对照组和试验组2的回收率差异同样不显著(P<0.05)，这说明试样溶液中的铁离子对试样中铬的干扰不显著，同时加入氯化铵溶液也不能提高回收率。

3.2 蛋鸡预混合饲料中铁对铬的干扰和氯化铵对铁离子的抗干扰也不显著

从上述表2的试验结果可以看出，蛋鸡微量元素预混合饲料试样溶液中提高铁离子浓度，铬的回收率与对照组的差异不显著(P<0.05)，加入氯铵溶液后，铬的回收率与对照组和试验组2的回收率差异同样不显著(P<0.05)，这说明试样溶液中的铁离子对试样中铬的干扰不显著，同时加入氯化铵溶液也不能提高回收率。

4 结论与应用

结合以上试验研究和分析结果，我们认为增加溶液中铁离子的浓度，对铬的测定干扰不明显，使用氯化铵作为干扰剂对铁的干扰并不明显。从而揭示了人们认为试样中铁离子浓度越高，对铬的测定干扰就越大，使用氯化铵可以消除其干扰的误区。