中国超硬材料高压设备的过去、现在与未来中国超硬材料行业的发展道路之一
2021-07-26崔祥仁方啸虎
崔祥仁,方啸虎, 邢 英
(1.晶日金刚石工业有限公司,河北 燕郊 065201; 2.上海昌润极锐超硬材料有限公司,上海 201108 )
中国超硬材料整整走过了60多年的历程,今天已经成为门类齐全、质量上乘、产量丰盈的世界级的生产大国。除了充分满足国内市场需求,还为全球绝大多数国家提供了优质产品,为全球经济技术发展作出了应有的贡献。
1 金刚石合成设备发展简史
中国超硬材料确实是在极端困难的条件下进行研究工作的,创造性地在1963年获得了我国自己研发的第一批金刚石!经过了近60年的发展,我们从无知到有知、从无到有、从小到大、从弱到强,已经可以覆盖整个领域,有的还有特色,进入强国之列。但是我们也应认识到:知中无知、有中尚缺、大不最强、强中有弱。我们只有永远站立在零点的起跑线上,始终如一地看到登到顶峰尚有峰,一直不断努力,才能永远前进!
1.1 金刚石合成设备的发展
金刚石压机设备是静态高温高压的唯一基础。不可争议的是国产六面顶压机的发展成就了中国和世界人造金刚石行业的发展。在中国进行金刚石等超硬材料研发中,合成设备进行过多种类型的探索,开始有两面顶、四面顶、六面顶等。但到了上世纪70年代初,四面顶首先被淘汰。但两面顶、六面顶之争一直延续到上世纪90年代初(当然有极少数人坚持到21世纪初),后来具有中国特色的六面顶压机挺立在了潮头。
由于早期在扩大腔体时,我们就认识到扩大腔体不仅仅是提高产量,更重要的是可以带来质量提高,所以压机大型化是早期科研人员的愿想。
中国特色的六面顶压机研制阶段:1965年开始,中国的六面顶是Ф230mm缸径专用压机,其主要特点是缸梁结构,铰链结合。产生超高压的工作缸组件置于承受其轴向及径向压力的刚性架体即铰链梁中,铰链梁则通过12件销子穿接使之相互结合成为一体。活塞沿x、y、x三轴运动,并向同一中心施加压力。
当合成腔体仅为Ф10mm的上世纪70年代初,笔者就开始研究扩大腔体的可能性,后来相继有了Ф12mm,Ф(15~16)mm,Ф(18~20)mm等不同腔体出现,但真正在国内推广是Ф18mm腔体。这时金刚石强度由18N提高到了100~110N。
在1976年左右,第一次突破“小压机”之框,实现了Ф(280~320)mm的“大压机”,这是突破首次研发压机后的新尝试,这时合成腔体首次达Ф23mm,后来该型压机稳定在了Ф(25~28)mm。这时单产可达10~15ct或以上,金刚石强度可达150~180N[1]。
压机大型化的过渡阶段:1990年开始了Ф(360~400~420~450~480)mm的各种压机的“大压机”,其实笔者从来没有把它们称为“大压机”,只是压机大型化进程中的一个阶段而已。但随着压机的逐步扩大,一个压机大型化的理念已经形成。这时顶锤为Ф(90~103)mm,合成腔体也逐步达到Ф(30~40)mm左右,顶锤和成本大幅度下降开始占了先机。单次产量达标35~60ct,TI>70,TTI>50[2]。
压机大型化的第一阶段:Ф(500~560~600~650)mm,采用PLC加人机界面控制系统,优点:系统稳定性强,操作简单,可靠性高、工艺可自动跟踪;不足:由于PLC信号量受限制,对模拟量的处理数量和速度较差;合成历史储存量有限。一些企业有意压缩了单次产量。主要粒度集中在30/45目,延时之后可合成3~7mm大单晶,且金刚石单晶TTI (热冲击韧性值)75%~90%左右, TI(冷冲击韧性值)85%~93%以上,优良品率达到50%左右,顶锤消耗低于0.5~1kg/万克拉。这时中国超硬材料的整体水平已经接近达到国际先进水平[3]。
压机大型化的第二阶段:Ф(700~750~800)mm,采用可编程PLC为主控件控制系统,这是一种带有计算机的系统,可检验我们的的设计跟踪程序,也可以进行“记忆(储存)”,可实现人工智能设计,提高金刚石产品产量和质量,Φ54mm腔体合成金刚石单产稳定地达到220~250克拉/块,最高可达300~320克拉/块以上,为了提高质量,一些企业有意压缩了单次产量。主要粒度集中在30/45目,延时之后可合成(3~7~10)mm大单晶,且金刚石单晶TTI (热冲击韧性值)75%~90%左右, TI(冷冲击韧性值)85%~93%以上,优良品率达到50%以上,顶锤消耗低于0.3千克/万克拉。这时中国超硬材料的整体水平已经达到国际先进水平。
压机大型化的延展阶段:2012年开始,Ф(850~1000~≥1000)mm,应该说Ф850mm缸径压机已经开始走向成熟,全国已经生产1000台以上(包括出口压机)。新的大型压机控制系统仍然是采用可编程PLC,但新型大压机的原辅材料成本上升,所以控制精度要求更高、稳定性更好。目前主要用于单晶大颗粒(10~≥20mm)、大型复合片(Ф(62~70~75)mm,甚至≥80~90mm)及静态超高压的试验研究与应用(≥30~50万大气压)。
1.2 出现许多不同缸径压机的原因
从上面陈述的情况看,可能会问为什么有这么多不同的缸径,其原因是:
(1)最主要原因是硬质合金顶锤(压砧),它在生产过程中为了适应高压状态下工作,它的直径越大制造难度越大,有个研制-开发-稳定过程。开始中国只能生产直径为Ф70mm的,以后才有Ф(75~80)mm,Ф(90~105)mm,Ф(122~160)mm,Ф(168~200)mm,≥Ф200mm只有当顶锤性能过关,压机才能生产得更大;
(2)实际上国外两面顶也是逐步增大的,如QRD10-150,QRD250-300,QRD500-750,QRD-1000(实际上也未大量使用)。尽管曾有报道试过3万吨级的,但却因种种原因无法进行工作。所以逐步完善是更为合理的[4];
(3)笔者认为,中国的大型化的缸径还是过多,这与中国中期金刚石生产企业过多有关,中国在上世纪90年代曾有600家左右的金刚石企业(不包括制品企业),显然这是不合理的。但越是大压机,技术难度也越大,这样很多企业无雄厚的技术支撑,不得不退出。而今真正有实力,有特色的金刚石生产企业仅十余家。
2 超硬材料压机状态分析
中国的六面顶压机是依据中国特定的历史条件,独立自主,自行研发并通过多年由经验积累和长期摸索而形成的技术体系。
2.1 压机总状态
(1)六面顶金刚石专用压机继续保持大型化发展的趋势。
(2)缸径Ф500mm以上(这里指的是工作缸径,下同)压机总台数已经达7000台以上。
(3)Ф(500~560mm)%缸径, 已成为小型压机,目前占压机总量的15%左右;
(4)Φ(600~750mm)缸径已成为主要压机目前占压机总量的40%~45%;
(5)缸径超过850mm,已有20台以上,总的看来比较稳定。
(6)无缸压机制作工艺开始成熟,总台数已达千台以上,占总台数近20%。
2.2 压机大型化规律
基本情况如图1所示。
图1 压机大型化态势
表1 桂冶各型号压机推向市场时间列表[6]
3.3 中国六面顶压机的主要特点
我国多年来发展了不同结构的六面顶结构,可分为缸梁组合结构(俗称有缸压机)及缸梁一体结构(俗称无缸压机)。在缸梁组合结构中,根据缸梁受力位置的不同,又形成法兰支撑结构(通底结构)、底支撑结构(兜底结构)以及双支撑结构。双支撑结构可以是法兰支撑与底支撑形式的双支撑,也可以是底支撑及侧支撑形式的双支撑。
2.3.1 现代中国六面顶液压机主要特点
(1)铰链梁选用特殊材质的优质钢材,经过电弧炉冶炼、炉外精炼等铸造或锻造工艺,确保铰链梁具有高的机械性能和物理性能。
(2)压机采用内置缸筒和缸底结构,铰链梁与液压缸筒采用过盈配合,缸筒、法兰、铰链梁应力分布均匀,承载能力更强。
(3)受压零件均采用有限元与应力分析技术,应力分布合理,安全系数高,使用寿命长。
(4)多种超高压供油方式,变频调速补压,密封元件优质,密封结构合理可靠,超高压密封可靠稳定。
(5)电控系统自动化程度高,触摸屏与按钮操作,可实时显示设备进行状态。人机交互方便,操作简便易学。
2.3.2 无缸压机特点
(1)结构简单,维修少,容易保养。
(2)目前从压机的应力有限元计算设计及钢材选型、熔炼技术等过关,设计和技术支撑保证了压机的正常运转。
(3)压机常规使用压强为(70~85)MPa,试验性生产压强使用已超过105MPa,与有缸压机相当。
(4)成本低,相当的压机,如700mm有缸与760mm无缸,合成同样腔体,无缸压机价可节省(10~15)万元。
(5)目前已经进行合成Φ45mm,Φ50mm,Φ55mm,Φ60mm,Φ62mm,Φ65mm,Φ70~75mm等腔体试验,证明与有缸压机无多大差别。
有缸压机与无缸压机对比图,如图2所示。
图2 有缸压机与无缸压机对比
3 几点结论
(1)中国六面顶压机已成为金全刚石合成的主力,支撑着中国金刚石和超硬材料的发展,中国近200亿克拉的金刚石及超硬材料的产能都是在中国自行制造的中国式六面顶压机上生产的。
(2)中国六面顶压机技术简单,在温度及合成腔压力、温度及环境综合控制上有较强的优势,能有较大的合成压力可提高单次产量,从而提高生产效率, 降低成本,经济效益好。
(3)中国六面顶压机技术发展前景广阔,随着不断的大型化和精密化,对大单晶、PDC,NPD以及其他材料的高温高压合成都有着良好的应用前景。