检测结果的测量不确定度分析及评定

杨 姣

中化二建集团有限公司 山西太原 030021

测量不确定度，即对测量结果有效性、可信性的怀疑程度，是定量说明测量结果质量的标志性参数，是检测结果比对的国际公认性依据，对实验室内部质量控制、测量结果的可比性、可接受性、判定样品符合性均有重要意义。长期以来，以测量误差来衡量检测结果的好坏。测量误差是表明测量结果偏离真值的差值，但测量误差只能表现测量的短期质量，对于检测过程能否持续受控、检测结果能否保持稳定一致、检测能力能否满足经营需要等，均需要用测量不确定度来衡量。国际上已有越来越多的计量学者认识到使用“不确定度”代替“误差”更为科学。

测量不确定度是对检测结果质量的定量表征，检测结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以，检测结果表述同时包含测量的值及与该值相关的测量不确定度，才是完整并有意义的。我国实验室正与国际接轨，在测量不确定的表达和计算方面与国际趋势一致已势在必行。

1 测量不确定度

某工程的建筑材料水泥分别委托两家实验室进行常规检测，实验结论一家判定不合格，另外一家判定合格。对比两份检测报告发现，该水泥3d 抗压强度的检测结果恰好处在临界值上，其他检测参数相差不大。因此，造成该产品不同结论检测报告的主要区别在于对检测结果处在临界值的判定上。出现这种情况时，就要根据检测结果的测量不确定度进行判断。测量不确定度越小，表示测量能力越高，检测数据越准确，其使用价值越高；反之，表示测量能力越差，检测数据越偏差，其使用价值越低。不确定度评定对实验室内部质量控制、测量结果的可比性、可接受性和判定样品符合性均有重要意义。目前，分析的全面性和评定的准确性已成为评价一个实验室技术、质量及检测能力的重要要素。

以水泥3d 抗压强度检测为例，论述采用GUM 法进行检测结果测量不确定度评定的全过程，从人员、材料、仪器设备、管理水平等多方面识别测量不确定度的来源，建立测量模型，凸显评定过程中的细节及注意事项，保证不确定度评定分析的全面性及评定的准确性。

2 不确定度分析及评定

2.1 检测项目概述

水泥3d 抗压强度检测是水泥胶砂试件经过标准养护（温度：20℃±1℃；湿度≥90%RH）后，在标准规定环境（温度：20℃±2℃；湿度≥50%RH）下进行的常规检测，以试验过程中最大荷载除以试件截面积来表示。最大荷载由试验机的负荷传感器自动采集得到，试件截面积为设定公称面积。

相同检测人员在重复性测量条件下（相同测量程序、相同测量系统、相同操作条件、相同检测地点）进行10 组平行试验，记录试验结果。

2.2 不确定度来源分析

根据实际测量情况进行测量不确定度来源的具体分析。除定义的不确定度外，还要从测量环境、测量人员、测量仪器设备等角度全面考虑，尽量做到不重复、不遗漏，特别注意对测量结果影响较大的不确定度来源。

测量中的失误或突发因素不属于测量不确定度的来源，并且在测量不确定度评定中，要剔除测得值中的离群值（异常值）。 离群值的剔除应根据GB/ T4883- 2008《数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理》对数据进行适当检验后进行。经分析，本次水泥抗压强度检测数据无离群值，无需剔除。

经分析，水泥抗压强度（Rc）不确定度的主要来源如图1 所示。

图1 水泥抗压强度不确定度的主要来源

在实际检测工作中，考虑到人为、机器、环境、试验方法、所用物质等因素，影响水泥3d 抗压强度测量结果的因素可分为观测值和检测仪器设备误差两大类，具体影响因素如表1 所示。

表1 影响测量结果的主要因素

2.3 建立测量模型

通过对影响因素的分析，建立水泥3d 抗压强度测量结果的测量模型，如式（1）所示。

式中：Rc——水泥3d 抗压强度值，MPa；

FC——破坏时的最大荷载，N；

A——受压面积，mm2；

fR——水泥3d 抗压强度观测值的影响；

f△F——检测仪器设备误差的影响；

fx——其他因素，包括取样过程、所需水泥、水泥称量的准确性、搅拌机搅拌的均匀性、振动台的振动频率和振幅、环境的温湿度、养护时间、试件尺寸、试件的不垂直度、试件的不平整度、抗压夹具、加荷速度引起的相对不确定度分量、人为操作对强度的影响。

2.4 各影响因素不确定度分量的确定

本次观测值（R）不确定度分量采用A 类方法进行评定，即对被测量进行重复观测，通过规范化常规检测中所得到的一系列测得值，用统计分析方法获得评定合并样本标准偏差。影响观测值的各影响分量依据专家的研究结果或经验来假设概率分布，采用B 类方法评定其综合影响。

自由度反映相应实验标准偏差的可靠程度。根据JJF1059.1- 2012 规定，已弱化了给出自由度的要求。本次为了细致全面了解所评定的不确定度的可靠程度，计算各不确定度分量的自由度。

2.4.1 观测值不确定度分量

本次水泥3d 抗压强度试验在重复性测量条件下做10 组，每组有6 个抗压试件，即m=10，n=6。根据重复性测量条件下检测结果，按照贝塞尔公式[式（2）]可得合并样本标准差。

不确定度分量：uR=SP(R)/mn=0.93MPa/ 60×100%=1.6%

2.4.2 检测设备f△F不确定度分量

依据大量模拟实验结果显示，并参考同行专家的研究结果，按可信度判断各因素的相对不确定度，计算得出自由度（△u1/u1），结果如表2 所示。

表2 不确定度分量表

2.5 合成标准不确定度

合成标准不确定度需要考虑各分量间是否相关，根据相关情况按照不确定度计算流程进行评定。本次水泥3d 抗压强度14 个不确定度分量间不相关，根据公式（4）和（5）合成标准不确定度。

2.6 确定扩展不确定度

根据水泥胶砂搅拌机JJ- 5 型校准证书，程控时间校准结果的扩展不确定度U=0.14s，k=2，则得：

u△F=U/60s×100%=0.2%

根据水泥胶砂振实台ZS- 15 型校准证书，程控时间校准结果的扩展不确定度U=0.14s，k=2，则得：

u△F=U/240s×100%=0.058%

根据微机控制全自动压力试验机WHY- 300 校准证书，校准结果的扩展不确定度Urel=0.8%，k=2，则得：

u△F=0.8%

根据恒温恒湿标准养护箱SHBY- 40A校准证书，校准结果的扩展不确定度U=0.2℃，k=2；U=1.0%RH，k=2；则得：

温度u△F=0.2℃/ 20℃×100%=1.0%

湿度u△F=1.0%RH/95%RH×100%=1.0%

2.4.3 其他因素fx不确定分量

根据JJF 1059.1 标准，正态分布情况下概率与包含因子（k）间的关系，取置信概率为95.45%，包含因子k=2，则得式（7）和（8）。

2.7 报告及说明

出具不确定度报告要特别注意报告形式，一定要强调人员、设备和检测条件，因为不同试验人员、不同仪器设备、不同检测条件引起的不确定度是不同的，确保其与不确定度的一致性，以免委托方对给出的测量不确定度产生误解。可参考如下表述：本组试验人员用我实验室设备所做的水泥3d 抗压强度的测量结果不确定度为0.46MPa，相对不确定度为7.54%，包含因子k=2，置信概率为95.45%。当检测条件有改变时，不确定度会有所变化。

3 改进措施

对实验室不确定度评定程序提出改进建议，为精确出具检测结果、精准判定样品符合性、控制检测质量、实现精准测量提供切实有效的依据。

3.1 影响因素的改进

根据识别计算的各影响分量的大小，占比较大的主要有重复性分量、仪器设备误差所造成的影响，其余影响相对较小且改善空间不大。

3.1.1 重复性分量的改进

从不确定度分量表中可以看出，重复性分量在不确定度分量中占比相对较大，因则改进重复性分量所得到的提升空间相对较大。采取增加重复测量的次数，注重重复测量过程细节，尽量做到完全相同的测量程序、测量系统和操作条件，减少重复性分量的影响。同时，加强检测人员岗位职能培训，对技术要求、检测标准和规范融会贯通，提高检测人员理论水平和实践操作能力；加强质量监督和结果有效性控制，积极开展能力验证和实验室间比对等，达到降低不确定度的目的。

3.1.2 仪器设备方面的改进

仪器设备降低不确定度的方法主要是加强管理，完善管理制度：建立“三定”制度（定人、定机械、定岗位职责）、交接班制度、安全交底制度、技术培训制度、检查制度和持证上岗制度等。通过建立仪器设备台账，定期检定校准，提高测试精度；组织设备维修保养，加强日常维护，降低损耗；做好重要检测设备作业指导书和防范措施的制定、审查和使用；实行仪器设备日巡查、周检查、月度大检查制度，检查仪器设备维修保养、使用记录情况等。

3.2 评定程序的改进

3.2.1 评定过程的简化

通常实验室检测均按照国标、行标等标准规范进行，因此，正常情况下可以仅按照标准规定的检测结果形式出具检测报告。在检验检测出现临界值、内部质量控制或客户要求时，需要在检验结果报告上给出扩展不确定度。

实验室的各项检测中，有些检测A 类评定不确定度分量占主导地位，B 类评定不确定度分量可以忽略不计；有些检测，样品不可能做到多次重复测量。因此，对不确定度分量究竟选用哪类方法进行评定，应由测量人员根据具体情况进行选择，不能照搬硬套。

3.2.2 计算过程的简化

JJF1059.1 弱化了给出自由度的要求，只有当需要评定Up，或用户为了了解所评定的不确定性可靠程度而提出要求时，才需要计算和给出合成标准不确定度的有效自由度。因此，实验室在不确定度评定过程中可以不体现其自由度。

B 类标准不确定度的评定方法中，实验室检测各分量间的相关性微乎其微，因此在合成时可以不考虑相关性，灵敏系数（Ci）可以统一取1。实验室不确定度B 类评定中假设为正态分布时，除明确规定要求概率情况下，一般选置信概率95.45%，对应的k 值取2。

当个别检测方法无法从计量学和统计学角度对其检测结果的测量不确定度进行严格有效的评定时，可以采用分析方法，列出各主要的不确定度分量，逐一做出合理的评定。同时，要格外注意检测结果的报告形式，确保其与不确定度的一致性，以免委托方对给出的测量不确定度产生误解。

此外，实验室出具的不确定度报告中应明确写明：“扩展不确定度U=……。它是合成标准不确定度uc=……乘以包含因子k=……而得到”，这样就更加清楚明了。

4 结束语

科学精准的开展测量不确定度评定，是检测结果科学性、准确性的象征，是检测机构检测能力及专业技术人员检测水平高低的体现，是提高检验结果可靠性的重要保障。为精确出具检测结果、精准判定样品符合性、控制检测质量、实现精准测量提供切实有效的依据，对建立科技型企业，提高检测技术有益。本次评定结果也可供相同参数的其他检测机构进行质量控制参考。