磁力搅拌离心提取食品中脂肪方法改进

2021-07-17粟小斌汪义勇

质量安全与检验检测 2021年2期

粟小斌汪义勇

（常德市产商品质量监督检验所湖南常德 415000）

1 前言

食品中的脂肪含量常常受到消费者的重点关注，作为一种常见检测项目，其在GB5009系列成分检测中排在第4位。食品中脂肪的测定方法众多：国标方法有索氏抽提法（以下简称索法）、酸碱水解法、盖勃法[1]；其它方法如三氯甲烷冷浸法；新开发或在研究的，如超声提取快速测定法、近红外光谱快速无损检测法、高效液相色谱、气相色谱法、干燥减量法[3]等。其中对游离脂肪的检测，业界最推崇的是索法。

索法的优势是使用少量溶剂，提取难溶物质，但这也说明索法提取脂肪时，也提取了难溶于溶剂的非脂类物质。索法采取严密包裹的试样，使有机溶剂很难与试样充分混合与分离，进而延长了抽提时间。为解决此问题，本文延用有机溶剂提取原理，采用磁力搅拌离心提取法，提高混合与分离效率。经过初步研究，结果令人满意。磁力搅拌离心提取法，即将砂芯坩埚压入离心管中，使用新制的提取器方便在离心管中进行磁力搅拌，并使用砂芯坩埚离心提取。

2 材料与方法

2.1 试验材料与药品

开心果（客户来样）；石油醚（沸程为30～60℃，分析纯）；乙醚（分析纯）；小麦粉（质控样品，中国检验检疫科学研究评价中心）。

2.2 试验仪器

自制提取器（塑料离心管，G4砂芯坩埚）；电子分析天平（FA2004N上海精密）；电热鼓风干燥箱（GZX-9146，上海博讯）；粗脂肪测定仪（SZF-06A，上海华睿）；低速离心机（LP4-3G，北京医用）；磁力搅拌器（PHS-3G，上海仪电）；旋涡混合器（WH-90A上海振荣）。

2.3 试验方法

称取约2 g粉碾碎并混匀于开心果样品中，将20 ml石油醚、乙醚（1+1）和磁石置于离心坩埚提取器中。将提取器放于磁力搅拌器上进行2 h抽提。抽提后，进行离心分离，离心速度为3 200 r/min，时间为5 min。将离心后的提取液移入干燥恒重的抽脂瓶中。然后置于提取器中，加入15 ml石油醚和乙醚（1+1），于涡混器中混匀。重复提取分离过程，分3次收入抽脂瓶中。余下过程与索氏抽提相同。

3 结果与分析

3.1 测定脂肪含量的方法对比

分别采用搅拌离心提取法和索法检测食品中脂肪含量，结果见表1。由表1可以看出，2种检测方法的2组数据F5（95%）＝1.15＜5.05（表），说明2种方法无显著差异。

表1 索氏抽提与离心分离比较

3.2 质控样比较

为进一步验证应用磁力搅拌和离心分离测定脂肪含量数据的可靠性，对比质控样，结果如表2显示Z值为1.00，满意。质控样为小麦粉，粗脂肪特性值0.93 g/100 g，能力评定标准差0.12 g/100 g。试验称量约8 g小麦粉，余同开心果。

表2 小麦粉质控样粗脂肪检测

4 磁力搅拌离心抽提法的特点

（1）检验结果准确可靠。与索法原理大致相同，都是利用有机溶剂抽提，理论上可行。分别通过与国标方法对比和质控样评测，可以确认新方法是可靠的。

（2）节省时间。与索法相比，新方法通过磁力搅拌改善了传质效果，离心分离提升了抽取效率。整个抽提过程约需3 h。可以通过增加抽提次数进一步减少时间。

（3）节省溶剂，减少环境污染。磁力搅拌离心分离法采用全密封提取，减少了抽提期间损耗。索法有机溶剂用量大，非密封，抽提损耗大。

（4）不改变有机溶剂温度，节约用水。抽提工艺未采用索氏用水提供蒸发冷凝有机溶剂的方法，不受自来水水压和温度影响，不用过多关注提取期间的自来水条件变化，比较省心。

（5）避免试样混入脂肪。试验全程离心过滤，避开了在索氏抽提过程中滤纸包裹不严、试样混入脂肪瓶的可能性。新方法采用G4玻璃沙芯坩埚过滤，抽提后的脂肪没有可见异物。

（6）提取溶剂方便切换，抽提方式方便切换，抽提效率方便跟踪。根据试样脂肪含量特点，选择合适有机溶剂。抽提方式除了磁力搅拌外，还包括涡振，超声等，根据不同试样，选用优势的抽提方式。且多次提取的脂肪可以分装不同的脂肪瓶，可以很容易跟踪到不同抽提阶段的抽提效率。

5 不足之处及改进方法

新方法因是间歇抽提，增加了离心操作程序，增加了一定的损耗风险，须在进行初次抽提时，防范漏液。抽提后期可以将石油醚将前期遗漏的脂肪进行处理并收入脂肪瓶。受磁力搅拌条件限制，1个磁力搅拌器只能制1个样，同时制多个样的搅拌效果欠佳，可以同时将多个抽提器放入振荡器中振荡。新方法的对比只采用了脂肪含量高的开心果和脂肪含量低的质控样，理论上与索氏抽提试样适用性相同，还需更多类型试样进行验证。