参加者较少的钢丝拉伸能力验证评价方法应用

王 锐

(山西潞安检测检验中心有限责任公司，山西 长治 046204)

0 引 言

钢丝绳在煤矿提升设备中大量使用，其安全性能直接关系到煤矿正常生产和人员生命安全[1-2]，因此需要定期检测检验。矿用钢丝绳的力学性能检测试验一般包括钢丝反复弯曲试验、钢丝扭转试验、钢丝破断拉伸试验等[3]，其检测检验结果是否准确有效，安全生产检测检验机构会通过内部及外部等多种方式对检测质量进行控制。而能力验证不仅是判断和监控实验室技术能力、持续改进质量管理体系的重要手段，还是实验室外部质量控制的有效方式[4]。在实际设计和开展能力验证时，常会出现参加者数量较少，又由于成本、精度等原因很难获得推荐使用规定值、有证标准样品的标称值等有可靠来源的数据[6]，而以公议值作为指定值，将面临不确定度过大的问题[7]。因此选用合适的统计方法对参加者较少的能力验证数据进行评价和分析计算就非常重要。

在能力验证活动中，通过对指定值及不确定关系的分析，说明运用稳健统计方法进行结果评价时，如果能力验证参加者较少(少于18家)时，不能直接采用由参加者结果得到的公议值作为指定值，对参加者进行评价。笔者提出由能力验证的承办机构在制备样品时，预先通过多次重复试验提高测试样本数量，并运用稳健统计法获得独立于参加者的指定值和能力评定标准差，达到对参加者试验结果的评价。通过具体实例的验证，说明此评价方法可以解决在能力验证活动参加者较少时，运用稳健统计方法时获得能力验证的指定值和能力评价标准差的问题。

1 试验方案

1.1 指定值及不确定度

指定值通常可通过配方法、有证标准样品、单一实验室定值、专家实验室公议值和参加者公议值确定。一般能力验证提供者提供的样品可以是标准物质或参考物质，通过其证书获得指定值；也可以是能力验证提供者自己按照预先的设计制备，通过参加者结果公议值得到指定值。在确定指定值的同时还应描述指定值的溯源性，给出其在确定时相应的测量不确定度[8]。但在具体的实施过程中由于存在一定的难度，因此在对以往能力验证项目中很少进行不确定度评估[9]。

按照GB/T28043—2019《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》9.2条对指定值不确定度的限定要求，仅当指定值的标准不确定度u(xPt)≤0.3αPt(αPt为能力评定标准差)，才能忽略不确定度对指定值的影响。按照不确定度逐渐增加的顺序，指定值确定方法排列如下：已知值、有证参考值、参考值、由各权威实验室获得的公议值和从参加者实验室获得的公议值[8]。如果选用参加者公议值进行结果统计时，按照u(xPt)≤0.3αPt，能力验证计划设计就需要有参加机构数量的最低要求。

1.2 稳健统计方法

在能力验证设计计划中一重要的统计考虑是假设分析的结果服从或近似服从正态分布，现行国内外能力验证计划的数据统计通常采用稳健统计方法[6]。

1.2.1 不确定度的计算

当采用稳健统计方法计算指定值时，指定值X的标准不确定度u(xPt)计算公式为：

(1)

式中：s*为稳健标准差，p为参加实验室数量。

1.2.2 对参加者数量要求

依据GB/T28043第9.2条对指定值不确定度的限定要求，稳健统计指定值的标准不确定度

u(xPt)需满足公式：

(2)

通常情况下如果使用稳健标准差作为能力评定标准差，对于服从正态分布的数据，αPt=s* [8]。由式(2)计算得到当p≥17.36，满足指定值不确定度的限定要求。即当参加能力验证机构数量达到18家或以上时，用参加者的公议值进行能力评价时，指定值不确定度可以忽略。

1.3 能力验证标准偏差

能力评定标准差可通过专家意见、以往能力验证计划的经验或由所有参加者报告结果等方式得到。如果要求或者目标已给出最大允许测量误差，则用该值除以行动值可以得到αPt。如果根据监管要求或目标适用性原则已给出标准差，则可以直接作为αPt。如果能力评定准则采用过去或本轮能力验证计划的公议值，则能力评定标准差可使用参加者结果标准差的稳健估计，此时使用Z值等能力评定统计量和能力评定标准差进行能力评定最为简便。

2 应用实例

以2020年山西省应急管理厅主办，山西潞安检测检验中心承办的钢丝绳“钢丝抗拉强度”拉伸实验的能力验证为例。由于在山西省内开展钢丝绳安全检测检验机构较少，只有9家参加比对，达不到应用稳健统计法参加者最低18家要求。虽然En、Z′和ζ值等评定方法对参加者数量无要求，但需要每个参加者提供正确的测量不确定度[7]。而在国内检测实验室领域，指定值的不确定度的应用案例较少[8]。因此在本例中，需先得到独立于参加者结果的指定值和能力评定标准差，对参加者的结果进行评价和分析。

由山西潞安检测检验中心负责制备样品，采用同一批次的钢丝，在每根1 m钢丝上截取足够长度的一节进行拉伸试验，获得29个力值，通过计算获得每根钢丝的拉伸强度，见表1。

表1 钢丝的拉伸强度汇总表 /MPa

2.1 通过格拉布斯准则剔除异常值

表2 格拉布斯准则剔除异常值

表3 格拉布斯准则临界值G(α，n)表

2.2 确定指定值和能力评定标准差

通过对这29个数值进行分析，判定这组数据近似于正态分布，可应用稳健统计法进行评价和分析。现将29个数值按从小到大排序，见表4。

表4 钢丝拉伸强度由小到大排序表 /MPa

2.3 运用标准化四分位距(nIQR)确定中位数和能力评定标准差

这组数据中第15个数值是中位值med(xi)，为1629.7 MPa，

Q1位置在7.25：介于7和8之间，通过计算为1617.58 MPa；Q3位置在21.75：介于21和22之间，通过计算为1634.65 MPa。

σPt=nIQR(x)=0.7413[Q3(X)-Q1(X)]

(3)

=0.7413(1 634.65-1 617.58)=12.654 MPa

稳健变异系数：

CV=[ nIQR(x)/ med(xi)]×100%=0.77%

因此，确定此次能力验证的指定值为1 629.7 MPa，能力评定标准差为12.654 MPa。

2.4 对参加机构进行评价

本次能力验证“钢丝拉伸强度”共有9家机构参加，每家机构分别拉伸5根钢丝，经计算得到5根钢丝的抗拉强度，取其平均值为该机构的参加能力验证最终报出值。随后与2.3所确定的本次能力验证的指定值和能力评定标准差比较计算得出该机构的Z值。

以01号样品编号为例计算出Z值：

Z=(x1-xPt)/σPt

(4)

=(1 621-1 629.7)/12.654=-0.687

其他机构的数据见表5所列。

表5 各参加机构能力验证结果

通过计算，所有参加能力验证机构结果都|Z|<2，均在合理预期范围之内。

3 结 语

本评价方法主要适用于当能力验证参加者数量少于18家，不能直接采用由参加者结果得到的公议值作为指定值对参加者进行评价。作者提出一种解决方法，该方法是预先通过多次重复拉伸试验样品来提高数据的数量，再结合运用稳健统计法获得独立于参加者的指定值和能力评定标准差，最后实现对参加者试验结果的评价。试验结果证明，“钢丝拉伸强度”能力验证只有9家机构参加时，本方法可以完成对参加者结果的评价。