无患子乳剂型洗发液的处方优化研究*

彭孟婷，陈晓兰，陈 林，赵立敏，王旭兰

(贵州中医药大学药学院，贵州 贵阳 550002)

无患子(拉丁学名：SapindusmukorossiGaertn.)，苦、微辛，寒。有小毒。清热祛痰，消积杀虫。别名：木患子(本草纲目)、油罗树、洗手果，其他地方名：搓目子、假龙眼、鬼见愁等等[1]。《本草纲目》中记载“无患子洗发可去头风(头皮屑)明目，洗面可增白去斑”，“肥皂荚(无患子)……十月采荚，煮熟捣烂，和白面及诸香作丸，澡身面，去垢而腻润，胜于皂荚也”。无患子又名肥皂树，其果皮中含有丰富的无患子皂苷，主要以齐墩果酸型三萜类皂苷为主，统称为无患子总皂苷，是一种天然的非离子表面活性剂，具有杀菌、止痒、抗肿瘤、降压降脂等生物活性[2-4]。

目前无患子在洗护产品中的应用很多，但关于其处方优化研究极少，本实验以洗发液感官评分、泡沫性、稳定性、低温流淌性评分为指标，采用混料均匀法优选洗发液的处方，为无患子洗发液的开发利用提供实验依据。

1 材料

1.1 试剂

见表1。

表1 试剂Tab.1 Reagent

1.2 仪器

见表2。

表2 仪器Tab.2 Instrument

2 无患子乳剂型洗发液的处方及制备工艺

洗发液配制的主要原则[6]：①去污能力适中，泡沫丰富且均匀细腻；②外观悦目，有珠光效果，清香宜人；③稠度适中；④产品呈微酸性，控制 pH 值在 6～7，与皮肤的 pH 值相接近，对皮肤无刺激性；⑤具有去屑止痒、护发、营养头发等功效；⑥调理护理性能较好，能使头发柔顺光滑、容易梳理；⑦保湿性能好，防止头发干燥。

2.1 无患子洗发液评价方法的建立

2.1.1 感官评分

以洗发液的色泽、外观、气味及膏体的细腻程度为指标，各项占5分，共20分。

色泽：在室温和非阳光下，肉眼观察成型洗发液色泽的均匀程度，在0～5之间评分。

外观：在室温和非阳光下，肉眼观察成型洗发水有异物0分，无异物5分。

气味：按照有无异味进行评分，无异味5分，有异味0分。

膏体细腻性：在室温和非阳光下，对洗发液的膏体的细腻程度进行0～5之间的评分。

2.1.2 泡沫性测定(waring-Blender法[7])

将羊毛脂2%，单甘酯0.15%，十八醇0.15%，吐温60 1%，水按常规方法加热乳化使其混合均匀，将真发假头清洗干净并吹干后，用喷雾器均匀喷洒10 g配制好乳液于真发假头顶部，待其吹干后，取2 g洗发液样品溶干20 g温水中，边将样品溶液倒在假人头顶部用固定的洗发方式搓揉直至100次为止，然后再用手指从假人头的额发根处，往后梳理20次，并用500 mL的量筒收集假头上泡沫，测定泡沫体积(mL)(总分为20分，按泡沫体积评分)。

2.1.3 稳定性测定[8]

耐热性：根据洗发液、洗发膏(GB/T29679—2013)理化指标的耐热(洗发液)试验方法将试样分别倒入2支φ20 mm×120 mm的试管内，使液面高度约80 mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至40 ℃的恒温箱内，经24 h后取出，恢复至室温后与另一支试管进行目测比较(恢复室温后无分层现象10分，有分层现象0分)。

耐寒性：根据洗发液、洗发膏(GB/T29679—2013)理化指标的耐寒(洗发液)试验方法将试样分别倒入2支φ20 mm×120 mm的试管内，使液面高度约80 mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至-8 ℃的冰箱内，经24 h后取出，恢复至室温后与另一支试管的样品进行目测比较(恢复室温后无分层现象10分，有分层现象0分)。

2.1.4 低温流淌性测定[9]

准确称量10 g无患子洗发液样品于聚乙烯管中。将装有样品的聚乙烯管封口后垂直固定于2 ℃的冰箱内，保存24 h 。取出保存的样品，将管口朝下固定在30 °的斜坡上，同时立刻计时至样品流到管口的时间tSF为流淌时间(s)(总分为20分，按tSF值评分；0分：>30 s，1～20分：≤30 s)。

2.2 混料均匀设计优选无患子洗发液的最佳配方

在以固定无患子提取液的情况下，以ALES，6501，烷基糖苷，CAB，二甲苯磺酸钠，聚季铵盐-7，NaCl，阳离子瓜尔胶，甘油，羟乙基纤维素，珠光双脂，水，在其变量范围内的百分含量作为自变量，分别设为X1，X2，X3，X4，X5，X6，X7，X8，X9，X10，X11，X12进行配方优化，经单因素试验确定自变量的组成范围。同时考虑归一化条件，给出混料均匀设计的约束限制条件：

(1)12.5%≤X1≤25% 5%≤X2≤6.25% 6.25%≤X3≤7.5% 1%≤X4≤1.25% 2.5%≤X5≤3.75% 1.25%≤X6≤2.5% 1.25%≤X7≤3.75% 0.125%≤X8≤0.5% 0.1875%≤X9≤3.75% 0.375%≤X10≤3.75% 0.375%≤X11≤0.625% 30.25%≤X12≤58.5%

(2)X1+X2+X3+X4+X5+X6+X7+X8+X9+X10+X11+X12=100%

在该限制条件下进行12因素的混料均匀设计，由Design-Expert 8.0.6均匀设计软件安排实验，评价指标为：综合评分Y=Y1+Y2+Y3+Y4，Y1、Y2、Y3、Y4分别表示无患子乳剂型洗发液的感官评分、泡沫性(模拟法)得分、稳定性(耐热性、耐寒性)得分、低温静态流淌性得分。因素水平见表3，洗发液配方见表4，试验结果见表5。

表3 混料均匀试验因素水平表Tab.3 Factor levels for mixture uniformity test

表5 试验结果Tab.5 Test results

2.3 数据分析

以X1-X12为自变量，综合评分Y为因变量，利用DPS7.05均匀实验软件对试验数据进行二次多项式回归分析，得到二次多项式回归方程为：

Y=110.8852586+224.29663883X9-3922.577647X1*X10+607.5647584X2*X9-1582.1652605X3*X12-9255.682845X4*X9-43201.008716X5*X7+144.38962876X6*X10+133294.750720X6*X11+4246.047720X7*X10+275960.994350X9*X11(r=1.0000，P=0.0035<0.05)，综合评分Y与自变量间二次多项式逐步分析结果见表6。

表6 二项多次逐步分析结果Tab.6 Results of binomial-multiple-step analysis

根据混料均匀试验分析结果，得到无患子乳剂型洗发液的配方为：

①蒸馏水为42.7%(质量分数，下同)，氯化钠为0.98%，甘油为2.95%，柠檬酸适量，尼泊金甲酯为0.4%；

②6501为5.01%，聚季铵盐为2%，烷基糖苷为4.96%，CAB为8%，二甲苯磺酸钠为2.01%，珠光双脂为0.48%；

③AES为18.59%；

④无患子提取液为20%，瓜尔胶为0.18%，羟乙基纤维素为0.32%。

制备工艺：将①搅拌均匀倒入已溶胀好的④中，在75 ℃中将②完全溶解后加入③搅拌均匀，最后保持温度45～50 ℃时将④倒入②中搅拌均匀，用柠檬酸调节pH值为5.5～7后停止加热，搅拌至冷却，出料。

2.4 考察无患子提取液添加量对洗发性能的影响

由表7可知，随着无患子提取液添加量的增加，成品的颜色逐渐加深，无患子独有的清香味逐渐浓郁，而pH值、低温静态流淌性波动减小，耐热耐寒性皆稳定，泡沫高度波动增大。而当低温静态流淌性小于30 s时，其洗发香波易于被消费者所接受[9]。故无患子提取液添加量在低于10%(含10%)，低温流淌性较差，在高于15%(含15%)，低温静态流淌性较好。可见无患子提取液对洗发液无不良影响，与其他组分的相容性好。

表7 不同无患子提取液添加量的气味、颜色、泡沫性、pH 值、耐热性及其耐寒性Tab.7 Smell，color，foaming ability，pH value，heat resistance and cold resistance of the shampoo with different amount of Sapindus mukorossi extract

采用感官评价的方法，以市面上流行的洗发液产品(视为对照1)为参照，对无患子洗发液的发泡性能、梳理性能、稳定性、止痒等各项性能进行测试，受试者分别使用对照1和本试验产品，根据自身的感受对其梳理性能、止痒等多方面效果进行综合评分[10]，评价等级设为： 6-非常好、5-好、4-较好、3-一般、2-较差、1-很差，6个等级。

由表8可知，提取液添加量在20%、25%、30%时，综合评分最高，但是本着“节约成本”的原则，当提取液添加量为20%时各项指标较佳。

表8 受试者的感官评价结果Tab.8 Sensory evaluation results

3 结论和讨论

在“回归自然”的世界潮流中，天然药物焕发出强大的生命力，越来越多的消费者在选择洗护用品时更趋向于使用天然产品。无患子自古以来是中华民族传统的天然洗护珍果，其水煎液用于洗头可预防头皮屑，具有去屑止痒功效。无患子提取液中总皂苷为纯天然的界面活性剂，其发泡性能好，泡沫手感细腻，去污能力强，制成洗发水具有天然无污染的优势，具有极大的开发潜力。实验所优选的洗发液处方有较好的发泡性能、梳理性能、稳定性、止痒等多项性能，且具有一定的防脱发效果。本实验以期为开发无患子功能性洗发液提供试验依据。