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原子吸收光谱法用于铀矿石中 金属元素测定的研究进展

2021-07-09胡强中核四0四有限公司甘肃嘉峪关735100

化工管理 2021年18期
关键词:吸收光谱铀矿原子

胡强 (中核四0四有限公司,甘肃 嘉峪关 735100)

0 引言

关于原子吸收光谱法用于金属离子的分析是目前实现对金属离子分析所常使用的一种测试方法,该种方法具有测试精度高、操作简单等特点,在实际操作中具有积极的使用价值。而对于铀矿石中杂质金属离子的分析,目前所使用原子吸收光谱法则具有极大的使用价值。如在实际试验操作中,用原子吸收光谱法测定铀化合物中的杂质元素,准确度和精密度较发射光谱法高,选择性较分光光度法好,速度也快。尤其最近几年,随着火焰注入技术的引入,电热原子化材料和分离技术的改进及计算机、微处理机的应用,使原子吸收法测定铀化合物中的杂质元素,得到越来越广泛的应用。文章将从原子吸收光谱法的工作机理入手,对原子吸收光谱法用于铀矿石中金属元素测定的研究情况及相关问题进行了说明,以为后期该种方法的应用提供参考与借鉴。

1 原子吸收光谱法工作机理及相关情况分析

1.1 原子吸收光谱法工作机理说明

关于原子吸收光谱法,其主要的工作原理为利用气态的原子吸收一定波长的光辐射等使得原子中外层的电子发生跃迁而形成的现象。而对于该种情况,如结合原子中的电子能级不同而使得矿物质中的原子可能会有选择性的吸收一定波长的辐射光使其对不同的元素实施鉴别[1]。结合上述说明,对于原子吸收光谱法的基本原理及测试原理图如图1所示。

图1 原子吸收光谱法测试原理图

结合上图所示,当光源发射的一定波长的光通过原子蒸汽时,原子中的外层电子将可能对同种元素所发生的特征谱线进行吸收,使得其入射光进行减弱,从而实现对不同原子的鉴别。具体而言,关于其吸收及测试原理,其具体的公式如下式所示:

式中:K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。

1.2 原子吸收光谱法用于铀矿石中金属元素测定情况说明

原子吸收光谱法测定银操作手续简单、仪器稳定性好,被广泛应用于地质样品的测定。而综合目前实际情况,对于原子吸收光谱法在铀化合物中的金属离子的分析,目前各学者对其测试方法、基本原理等进行了大量的研究,并取得了一定的进展。而针对现有情况,学者在研究中所实现的测试效果较为理想,精度较高,能实现大多金属离子的分析。但对于一些金属离子含量较低时,其测试效果还有待加强。例如,当银的含量较低时,会有较大的背景干扰影响测定。铀化合物中杂质元素的测定,大致可以分为两类:第一类为固体样品直接用电热原子吸收法,或样品溶解后用火焰和电热原子吸收法测定其中的杂质元素。这种方法分析速度快。但用火焰法时,高铀含量会引起干扰。电热原子吸收法取样量少、灵敏度高,铀的安全防护设备较火焰法方便、简单[2]。第二类为样品溶解后,将铀和待测元素分离,再进行测定。这种方法分析速度较慢,但仪器不要特殊的安全防护设备。

2 原子吸收光谱法用于铀矿石中金属元素测定的研究情况分析

2.1 原子吸收光谱法用于含铀矿石中微量银测定的分析

该方法是将试样经630 ℃灼烧,用氢氟酸-高氯酸分解,蒸干。再用王水溶解,氨水浸取,在氨水介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上测定吸光度,计算银的含量。银含量测定范围为5×10-6~3×10-4。含铀矿石中2 000倍的Fe、Al、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、K、Na、Pb;1 000倍的W、Mo、As、Sb、Bi、Sn、Cd;500倍的U、Th;20倍的Cr、Ti、Co、Ni、Se、Au存在下,对50 µg银的测定无干扰,银的回收率为96%~104%。对于该种方法,其具体操作为将试料磨碎至颗粒度小于0.083 mm,于105~110 ℃干燥2 h,然后称取试料。将试料置于30 mm×60 mm方瓷舟中铺开,放入马弗炉内升温630 ℃,灼烧2 h,取出冷却。转入100 mL聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加入约10 mL浓氢氟酸,2 mL浓高氯酸,摇散试料,于低温电热板上加热分解,至高氯酸白烟冒尽。取下稍冷,加入2 mL王水摇动,置于电热板上低温蒸至约0.5 mL,取下稍冷。在玻璃棒搅动下,用10 mL氨水(1+4)分3次提取于25 mL容量瓶中,再分次用少量水洗净聚四氟乙烯杯,一并转入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀、静置、澄清。按仪器工作条件测量吸光度,随同标准系列进行测定。该种测试方法在实际操作中精度高、稳定好,具有极大的使用价值[3]。

2.2 原子吸收光谱法用于铀矿石浓缩物中的钾、钠含量的测定

该方法是将样品用硫酸和过氧化氢加热分解,用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附将铀与钾、钠分离,流出液中的钾、钠用火焰原子吸收法测定。适用于铀矿石浓缩物中含量为0.002 5%~0.3%钾和钠的测定。该种方法具体操作为称取样品0.01~0.1 g,精确至0.000 1 g,于铂坩埚中。用少量水润湿试样,加入1~3 mL(1+3)硫酸,3滴过氧化氢,低温加热溶解并蒸发至硫酸白烟冒完,立即取下,冷却。加5滴氢氟酸,摇匀。放置3 min,加热蒸至近干,取下冷却。用3~5 mL水冲洗坩埚内壁,微热溶解盐类,取下坩埚,冷却(此溶液pH值为2~4),将上述溶液以0.3 ~0.5 mL/min流速通过交换柱,流出液接收于石英容量瓶中[4]。再用硫酸淋洗坩埚内壁和树脂柱,接收约23 mL溶液。于容量瓶中加入1.25 mL硝酸铯溶液,用硫酸铵稀释至刻度,摇匀。测量样品溶液中钾、钠的吸光度[5],使用该种方法则具有精度高及测试速度快等优点,在实际检测过程中可实现较大的应用价值。

2.3 原子吸收光谱法用于铀矿冶废水中砷、汞、铅、镐的测定

铀矿加工厂加工铀矿石过程中产生的废水,是铀矿加工工业污染环境的外排废水的主要来源。铀矿冶过程排放的废水特点是:其一,含有大量有害的金属或非金属离子,它们对人、畜、鱼类的危害各不相同,其中一类是毒性作用快,极低的浓度就可能发生明显危害的,包括:砷、汞、镐、铅等;其二,溶剂萃取流程采用的有机萃取剂在水中有一定程度的溶解和夹带,使排放的废水造成有机物污染[6];其三,含有大量氮、磷等元素的无机化合物;其四,工艺过程中使用的强酸或强碱,改变了水的pH值[7]。针对铀矿冶外排废水的特点,以及国际大环境环保意识的逐步加强,对于第一类污染物砷、汞、铅、镐含量的检测要求不仅要满足国家规定的最高允许排放浓度,还应该严格控制外排废水中有毒有害元素的排放总量。对于此,关于原子吸收光谱法用于铀矿石废水中的测试,其精度保证对于环境的保护及减少废水中对人体等其他生物造成的伤害则具有积极的意义,实际使用中应采取有效措施保证测试精度。

3 结语

综上所述,对于原子吸收光谱法在铀矿石金属原子分析中的应用已经取得较大的进展。而结合目前情况,对使用原子吸收光谱法用于金属原子分析具有方法简单及精度高的特点,在目前监测中具有较好的使用价值。结合现有原子吸收法的基本原理,本文就其使用原子吸收法在铀矿石金属原子分析中的应用情况进行了分析说明,提出了研究情况,可为后期该种方法的使用提供参考。

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