吹扫捕集/气相色谱法测定水质乙腈的特性指标

2021-07-06李哲民

炼油与化工 2021年3期

李哲民

（辽宁省大连生态环境监测中心，辽宁大连 116023）

乙腈在化学工业、制药工业等诸多领域应用广泛［1～3］，食入、吸入和皮肤吸收高浓度的乙腈可引起严重的中毒，甚至死亡［4，5］，但在上述生产过程中乙腈不可避免地随着生产废水排放而进入环境水体，对人体健康及环境造成危害［6］。因此须对水质中的乙腈加强监督监测，确保生活生产用水安全，污水排放达标［7］。2016年，环境保护部颁布了《水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法》（HJ788-2016），规范了对水质乙腈测定的方法［8］。

方法的特性指标即指方法的检出限、精密度、准确度等指标［9，10］，文中通过一系列实验确定该方法在此实验室的特性指标，同时也为类似的方法研究提供一定的参考。

1 实验装置

吹扫捕集装置：Tekmar 3000吹扫捕集装置，捕集管采用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂，5 mL吹扫管。

气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪（配备FID和NPD检测器），毛细色谱柱DB-WAXetr，规格为30 m×0.32 mm×1.0µm。

方法中规定的其它仪器和设备。

2 实验步骤

2.1 工作曲线

按照方法配制好100 mg/L的乙腈标准使用液1及1.0 mg/L的乙腈标准使用液2。

当采用FID检测器时，在100 mL容量瓶中依次用乙腈标准使用液1和纯水配制成浓度为500、1.00×103、2.00×103、3.00×103、5.00×103µg/L的5个标准系列。按照方法仪器参考条件进行测定，以峰面积为纵坐标，乙腈的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

当采用NPD检测器时，在100 mL容量瓶中依次用乙腈标准使用液2和纯水配制成浓度为25.0、50.0、100、200、500µg/L的5个标准系列。按照方法仪器参考条件进行测定，以峰面积为纵坐标，乙腈的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

2.2 检出限

用实验室纯水上机测试后，未发现乙腈信号峰，因此该方法检出限采用空白加标的方法进行确定。使用FID时，检出限用7个200µg/L的空白加标样品平行测定后计算得出；使用NPD时，检出限用7个25.0µg/L的空白加标样品平行测定后计算得出。

2.3 精密度、准确度

需对不同的水体进行准确度测定，主要考虑不同的基体是否对测定产生影响，因此分别对空白、地表水、制药废水进行加标并测试精密度、准确度。

使用FID时，用乙腈标准使用液1分别对空白、某地表水加标500µg/L、2.50×103µg/L、4.50×103µg/L的浓度，来对应曲线低、中、高浓度点；用乙腈标准使用液1加标某制药厂的排放废水低、中、高本底样品，分别加标浓度1.50×103µg/L、2.00×103µg/L、4.50×103µg/L。

所有加标样品平行测定6次后计算每组浓度相对标准偏差及加标回收率。在使用NPD的时候，用乙腈标准使用液2分别对空白、某地表水加标25.0µg/L、250µg/L、450µg/L的浓度；用乙腈标准使用液2加标某制药厂废水低、中、高本底样品，分别加标浓度25.0µg/L、150µg/L、450µg/L。所有加标样品平行测定6次后计算每组浓度相对标准偏差及加标回收率。