纺织品实验室检测设备的计量管理

2021-07-06欧阳玉魁

纺织检测与标准 2021年3期

欧阳玉魁，周渊，成静

（上海市质量监督检验技术研究院，上海 200042）

0 引言

纺织品实验室检测设备多种多样，维护所有设备的正常运转及有效使用是确保实验室获得准确检测结果的前提。要保证这些检测设备的有效运作，对检测设备进行计量管理是至关重要的。由于纺织实验室的大部分数据来源于检测设备，因而应按规定的程序、法规或要求及时对仪器设备进行计量检定，以确保设备有效运行，获得准确的检测结果，最终降低因仪器设备的不稳定性而产生的误差。因此，对检测设备进行计量管理，可以掌握设备的工作性能状况，提高检测数据的可靠性，尽可能避免或降低实验室检测结果存在的风险性。

1 设备计量管理的重要性

检测设备因长期的超负荷工作在使用过程中会使所测数据发生偏离，最终可能会造成测试结果的不确定性，引发一系列的损失。中国合格评定委员会（CNAS）依据CNAS-CL01∶2018《检测和校准实验室能力认可准则》、CNAS-CL06∶2014《检测结果的溯源性要求》及CNAS-TRL-006∶2018《轻纺实验室测量设备的计量溯源或核查工作指南》等准则要求，对于认证实验室的检测设备及其计量管理也提出了明确的要求。因此，为了减少或避免因设备仪器产生的检测结果误差，必须对检测设备进行计量管理。

计量管理最常见的形式主要包括计量检定和计量校准两部分。其中，计量检定是强制性的，是按照检定程序进行的；而计量校准不是强制性的，通常由用户根据实际需要进行溯源，可根据公司生产的实际情况自行确定设备的校准时间、测量项目及校准机构。进行设备的计量管理，既可以确保检测仪器量值的准确性，又能保证实验室的日常管理有序进行。

2 设备的计量管理

2.1 计量计划的制定

制定一份清晰、完整的设备计量计划，对计量管理尤为重要。然而，并不是所有的检测设备都需要列入计量计划检定。那些在检测试验中只起辅助作用，且对试验结果几乎无直接影响的设备无需列入计量计划中。比如：在物理试验中，只用于观察纤维状态的显微镜、为试验进行前处理所用撕布机等设备，就无需列入设备的计量计划中，这类设备通常只需在使用前确认他们的完好性即可。而对于那些对检测结果有直接影响的设备，例如：ICI滚筒式起毛起球仪、摩擦色牢度仪、汗渍色牢度烘箱等，就必须列入每年的计量计划中。

为了便于对所有需要进行计量管理的设备进行全面的管理，在制定计量计划时，要将设备名称、型号、出厂序号、编号、计量周期等信息全部列入（计量计划示例详见表1），且对于所需要的计量方式也应标注清楚。例如：对于砝码、天平等通用仪器，国家都有相对应的检定规程以及推荐选择检定的计量方式，这样出具的证书不但具有法制性，而且具有明确的评定等级，可使人直观地了解仪器的完好情况，同时检定周期也必须按照检定规程上的要求制定；对于ICI滚筒式起毛起球仪、摩擦色牢度仪、汗渍色牢度烘箱等这些纺织类专用设备，往往只有校准规范，故需对这些设备选取校准的计量方式。对于校准周期无明确规定的仪器设备，需要根据实验室的具体使用频率进行制定，周期通常规定为12 个月；对于一些使用频率较低的设备或者稳定性较好的仪器，可适当延长校准周期。

表1 纺织品实验室设备计量计划

2.2 计量的实施与校准证书的确认

为了保证试验检测数据的准确性和可靠性，需要通过具有相应资质和能力范围的计量单位对检测仪器进行计量检定，以确保检测仪器具有量值溯源性。

2.2.1 校准点的选取

与具有法制性的检定不一样，由于通过校准规范得到的校准参数并不能完全覆盖检测标准对检测设备所要求的参数，因而在进行计量校准前，一定要向计量单位提出各设备所需的校准参量、测量范围、最大允差等。例如，在对ICI滚筒式起毛起球测试仪提交计量参数时，根据GB/T 4802.3—2008《纺织品织物起毛起球性能的测定第3部分：起球箱法》中的5.1 及5.2 条款，可以知道起毛起球仪进行校准的参数要求（详见表2）。这样的校准参数包含了校准参量、测量范围、最大允差，在对证书进行确认时就可以一目了然。

表2 ICI滚筒式起毛起球测试仪计量参数要求

2.2.2 校准证书的确认

由于校准证书无判定结果，对于检测设备是否可以进行检测试验,还需对校准证书进行确认。在收到校准证书后，应确认校准证书是否至少满足：校准证书应按照实验室提供的校准要求进行校准；校准证书必须提供测量不确定信息；校准证书应该有示值误差、修正值/修正因子、校准曲线等。当校准证书满足上述要求后，再进行数据的确认。只有示值误差在规定允差范围内，才可认为该检测设备满足使用要求。需要注意，一旦确认检测设备满足试验要求，应及时粘贴可用标识，便于设备投入正常的工作。一份ICI滚筒式起毛起球测试仪的校准证书内页结果数据详见表3。将内页中的实际值与GB/T 4802.3—2008《纺织品织物起毛起球性能的测定第3部分：起球箱法》中的技术要求进行比对，可得出确认结果，详见表4。

表3 ICI滚筒式起毛起球测试仪的校准证书结果

表4 ICI滚筒式起毛起球测试仪实际值和技术要求

综合上述结果分析，该ICI 滚筒式起毛起球测试仪满足实验室的使用要求，在粘贴准用标识后可投入正常使用。若当确认结果不满足使用要求时，应当立即停用该设备，贴上禁用标识，等待维修、报废等进一步处理。

2.3 期间核查

一般而言，虽然校准和检定后的设备是符合规定使用要求的，但到仪器设备下次进行计量检定或校准的这段时间内，为确保设备性能的可信度，需要对他们进行期间核查。

2.3.1 期间核查设备的选取

在计量检定和校准过的设备中，并不是所有的设备都需进行期间核查。在有能力进行期间核查的设备中，一般会选择以下情况的设备进行期间核查：使用频率高的设备，比如定性、定量中用到的显微热分析仪，由于其使用频率高，在长时间高温环境的使用中，温度传感器容易出现变化，使得其温度控制漂移而出现不稳定的情况，因此应对其进行期间核查，确保最终的测试结果更稳定、可靠；使用环境相对差的设备，比如在高湿、酸性环境中的设备，容易出现腐蚀、老化等现象，最终造成测试结果不准确，如恒温振荡水槽就易出现这种情况；检定或校准周期较长的设备，如羽毛绒浊度专用检测仪，由于其使用频率很低，设备简单且稳定，这种设备一般会2～3 a才进行计量检定，那么在下一次计量前的长段时间中进行一次期间核查确认其稳定性、准确性，是非常有必要的。

2.3.2 期间核查的实施

在确定好需要进行期间核查的设备后，一般会采用校准核查法、参考值核查法等方法进行期间核查。其中，校准核查法是用经过计量且满足要求的标准器，对检测设备的测量点进行校准核查，当所得的结果不超过最大允差时，则核查通过。例如，显微热分析仪可以通过经校准的温度计对其设定值和温度实际能达到的数值进行期间核查，核查结果详见表5。

表5 显微热分析仪的期间核查结果

参考值核查法借助于标准物质或质控样等对设备进行测试，只要测得的结果不超过最大允差，就可认为核查通过。例如：在做羽毛绒浊度专用检测仪期间核查时，可以通过使用有效期内的标准片进行核查，结果详见表6。可见，当核查通过后，设备可正常使用；如果核查后发现测得结果超过最大允差，则该检测设备应立即停止检测工作，并进行相应的维修或报废等一系列工作，以待进一步处理。