快速法检测炭黑用原料油钠钾方法研究

王进晓　张慧　窦小辉　张迎新　孙艳萍

摘  要：本文通过改变YB/T 5176中所规定的测试步骤，即将样品灰化、溶解、稀释后检测等步骤，改变为水溶解萃取、过滤后检测。通过该两种方法的比对，发现炭黑用原料油钠、钾测试结果趋于一致，且改变的方法节约了试剂的用量，操作步骤简单，快速，为快速检测炭黑用原料油钠钾提供了检测依据。

关键词：炭黑用原料油钠钾

1. 前言

目前，炭黑用原料油钠钾含量的测试，是依据YB/T 5176的规定，利用将样品灰化、溶解、稀释后测定，此方法存在分析时间较长、使用强酸腐蚀性试剂量大等缺陷，而采用快速法检测炭黑用原料油钠钾的方法，步骤简单，用时较少，减少了强酸性试剂的使用等优势，且两种测定方法数据趋于一致。

2试验部分

2.1快速法检测原料油钠钾

2.1.1试剂与仪器

1）钠离子、钾离子标准溶液。

2）原子吸收分光光度计。

3）玻璃漏斗：直径60mm。

4）中速滤纸：直径150mm。

5）烧杯：100mL。

6）电加热板。

2.1.2分析步骤

1）称取混合均匀的试样（20～40）g，于100mL的烧杯中，精确到0.1mg。

2）加入100mL蒸馏水，搅拌并在80℃的电热板上加热5min。

3）冷却至室温，过滤至另一个烧杯中，水溶液为待测液。

4）钠钾标准曲线测定：将原子吸收测定仪调节至最佳状态，分别测定钠离子、钾离子系列标准溶液，每个标准溶液重复测定3次，以测得的吸光度均值分别对应钠钾离子浓度绘制校准曲线。

5）用原子吸收测定仪上选择合适的标准曲线进行测定，同时做空白试验。

2.1.3结果计算：

样品 Na（K）含量（ppm）=（样品读数-空白）/试样质量g。

2.2灰化、溶解法炭黑用原料油钠钾的测定

2.2.1 试剂与仪器具体见YB/T 5176标准《炭黑用原料油  钾、钠含量的测定  原子吸收光谱法和火焰光度法》

2.2.2分析步骤

1）称取混合均匀的试样（20～40）g，置于石英蒸发皿中，放在电炉上加热至没有明显的油蒸汽为止。再移至（550±50）℃的马弗炉中至看不见碳为止。

2）冷却蒸发皿至室温，加1mL（1+1）硫酸，1mL氢氟酸，蒸发至干，置于（550±50）℃的马弗炉中加热15min。

3）冷却蒸发皿，用约10mL蒸馏水清洗蒸发皿的周边，用一次性吸管加2滴（1+1）硫酸，在恒温水浴上加热至残液约1mL止。取下蒸发皿，用约10mL蒸馏水冲洗蒸发皿的周边，然后过滤到100mL容量瓶中最后用蒸馏水稀释至刻度。

4）钠钾标准曲线测定：将原子吸收测定仪调节至最佳状态，分别测定钠离子、钾离子系列标准溶液，每个标准溶液重复测定3次，以测得的吸光度均值分别对应钠钾离子浓度绘制校准曲线。

5）用原子吸收测定仪上选择合适的标准曲线进行测定，同时做空白试验。

2.2.3结果计算：

样品Na（K）含量（ppm）=（样品读数-空白）×稀释倍数/试样质量g。

3.结果与讨论

3.1 灰化法与快速法两种方法测定炭黑用原料油钠钾时间对比：

从以上表格可以看出，快速法测定比灰化法测定炭黑用煤焦油钠钾时间缩减了4/5。

3.3灰化法与快速法测定炭黑用原料油钠钾数据对比：

从以上表格可以看出，所有数据差值基本均在YB/T 5176标准《炭黑用原料油  钾、钠含量的测定  原子吸收光谱法和火焰光度法》规定的钠小于20ppm允许差3.0ppm，钾小于5ppm允许差0.8ppm范围内。

4.结论

①快速法测定比灰化法測定炭黑用煤焦油钠钾时间缩减了4/5。

②快速法测定比灰化法测定炭黑用煤焦油钠钾使用的试剂种类更少。

③通过快速法测定比灰化法两种方法测定炭黑用煤焦油钠钾差值均在YB/T 5176标准《炭黑用原料油  钾、钠含量的测定  原子吸收光谱法和火焰光度法》规定的钠小于20ppm允许差3.0ppm，钾小于5ppm允许差0.8ppm范围内。

综上所述：快速法可以作为炭黑用煤焦油钠钾的参考方法。

参考文献：

[1]崔广洪 YB/T5176  炭黑用原料油   钾、钠含量的测定  原子吸收光谱法和火焰光度法 山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.2017.04.01