土壤监测过程中质量控制及难点要点简析

2021-05-26陈金凤

山西冶金 2021年2期

陈金凤

（山西省阳泉市生态环境监测中心，山西阳泉045200）

土壤作为生态系统中的重要构成之一，其稳定性关乎人类的生存和社会的发展[1]。近年来，随着我国工业化水平的不断提高和城镇化建设的日益推进，土壤环境问题日益突出，一方面给农作物的生长带来了抑制性影响，另一方面也给老百姓的身体健康带来了威胁。土壤监测作为土壤状况实时播报的“晴雨表”，其对土壤质量的管理和保护具有重要的作用，而要使其成为土壤保护管理的参照依据，监测数据必须精准、真实。鉴于土壤监测难度大的现状，在土壤监测过程中，相关人员必须掌握监测难点要点，因地制宜的提前制定好监测控制措施。

1 土壤监测过程中质量控制要点

1.1 样品采集阶段质量控制要点

样品采集阶段质量控制要点包括：第一，采样人员的质量控制。所有采样人员均需符合土壤样品采集程序中的人员能力质控要求，通常2人以上为一组，具有专业采样证，采集之前了解所需采集样品的信息资料，专业技能过关，熟悉样品定位、拍照、等级及表单编制等。第二，确定采样点，实施采样。采样地块须有代表性，综合土壤类型、成土母质等因素划分采样单元，各单元采样点位设置均衡，采样点应避开水土流失或土壤表层遭到严重破坏的单元。所有采样器皿进行标识，采样器具必须干燥、干净、无残留杂质样。当取样布点数较少时，可增加取样点，但要确保现场平行样不低于样品总数的20%。第三，当样品采集完毕，应与监测方案进行一一对照，以免出错。样品的运输也应注意做好防护，不得混淆和二次污染。

1.2 样品流转阶段质量控制要点

样品的流转主要包括运输、交接和保存。考虑到土壤对光的高敏感性，样品流转还应做好避光工作，最好选用避光器皿，优选低温保存法，以降低外界温度对样品的分解可能。待样品运抵实验室后，相关人员应根据样品特性妥善保管。相关人员应做好全程记录。其中，样品的保存应注意的事项见表1。

表1 样品保存注意事项表单

1.3 实验室分析阶段的质量控制要点

实验室分析阶段要掌握的质量控制要点主要：第一，样品的制备要点。所有制备中的样品应确保未发生化学变化，且未遭外界二次污染，样品编号要精准。实验室应包括风干室和磨样室，其中，前者应具有通风效果好、干净整洁、不被阳光直射、无绘画性化学物质的特点[2]。样品的制备人数最好为2人，在共同协作中做好相关记录工作。第二，样品的前处理要点。鉴于土壤的复杂性和物理化学特性差的特点，其遭受污染时污染物的存在形态也构成复杂，具有较强的生理活性和毒性，所以，在对土壤及其污染物进行检测的过程中，必须熟知监测项目的具体要求，确保样品检测处理方法的科学合理。第三，样品分析的要点。在对土壤样品进行分析时，应严格执行实验室的有关监测规定，通过内控措施来减少随机误差的出现概率，杜绝因人为因素造成的监测误差。如在检测过程中出现失控情况，相关人员应尽快核查实验过程中的各种质量变化信息，找出问题加以解决。样品的分析全过程中包括人员、分析方法、操作、试剂的配置、仪器的校正与调整、数据的记录等各个方面，缺一不可。第四，分析方法的选择。在土壤监测过程中，首选要保证分析方法符合国家及环保行业的有关标准，也可选用国际监测法，其精密度和准确度更高。第五，全程序空白。土壤样品分析中，每批次对2个以上的平行空白样的空白值频度进行测定，以相对偏差是否超过50%来判定精密度指标的达标情况。第六，精密度和准确度的控制要点。土壤监测样品中同批次项目的平行样品应最少选20%，并做清晰标识，当效果一样时则无需二次实验，只要测定值在许可偏差中均视为合格，当平行样双样的合格率低于95%时，要重新取样监测。待精密度合格后再对同批次样品行准确度测定，如质控样品不足，则可通过加标的方式做回收测定，其总合格率不低于70%为合格[3]。

2 土壤监测过程中的质量控制难点

2.1 采样阶段的质量控制难点

在土壤监测中，采样是必不可少的一个环节，在实际操作中对布点数量要求非常严格，特别是容量要求更是一大难点，一般情况下，项目的每个监测单元要求布点数量不低于3个，在采样过程中应综合采表层样和土壤剖面采集方法。在对表层土进行采集时，通常采集深度应控制在0-20 cm之间，如项目对土壤监测存在特殊要求，土壤采样用途为分析环境评价、土壤污染事故时，则部分布点要做剖面采集处理。需要注意的是，在土壤采样时，地块性质千差万别，因此应结合实际情况合理布点，科学采样，只要采集方式合理，能准确检测出土壤状况即可。在不同地块采样中应注意的具体事项见表2。

表2 不同地块采样注意事项表单

2.2 预处理阶段的质量控制难点

对土壤进行监测之前的预处理阶段的质量难点控制主要包括两个方面：

2.2.1 消解过程的控制难点

要实现将土壤完全消解的处理，需要先行打破土壤中的矿物晶格，将里面的有机质、杂质等都去掉，直到所剩元素均可在溶液中完全溶解为止。因此，应注意把控消解用酸的类别、添加顺序和消解过程，具体包括：第一，用酸的选择。目前国内主流消解酸体系是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸。如需测定土壤中的总铬含量，上述消解酸会与土壤内矿物铬发生反应，形成Cr2O27-。因此，在用酸选择中应了解其基本类型及作用。第二，添加顺序。高温时，高氯酸易与样品中含羟基的有机物作用产生高氯酸酯，为避免爆炸发生，分解时应按盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸顺序添加，高温不得超过180℃。在测定土壤中的铅、镉含量时，应用水打湿0.1~0.3 g的样品，加5 mL的盐酸，经低温加热产生分解现象后，分别加入5 mL的硝酸、4 mL氢氟酸、2 mL的高氯酸，再持续中高温加热1 h[4]。第三，消解过程。土壤样品成分不同其消解过程中的用酸量和消解时间也有所差异，因此，应结合消解中的具体问题调整用酸量和消解时间，直至完全消解，以达到质控要求。具体问题及消解方法见表3。

表3 消解过程中的高发问题及消解方法

2.2.2 去干扰过程的控制难点

在土壤监测质量控制过程中，机体去干扰物处理是一大难点，通常情况下我们对样品进行去干扰处理时主要采取的方法：一是对样品进行去干扰消除处理。即先分析样品中待测物和干扰元素测试条件的不同之处，然后向样品中添加基体改进剂或加入干扰素的方式进行掩蔽式消除处理，通过改善测试条件的方法进行有选择性的测试，以减少干扰因素。如，在对土壤中的铬含量进行测试时，我们选用了NH4CI干扰素对样品进行去干扰处理，对干扰素的生成产生了有效抑制的作用，助溶性也大大提高。二是利用分析仪来进行去干扰处理。在此过程中所用的主要有冷等离子体技术、屏蔽技术、碰撞-反应池技术等矫正技术，经验证在降低监测干扰方面效果显著[5]。

2.3 其他阶段的质量控制难点

土壤样品体积不大，但其构成成分多样，为保证检测数据的准确性，在对样品进行细节处理时应慎之又慎。举例来说，当土壤中的铅、铬等元素含量低时，其准确定量能否有效得到有效控制主要取决于空白值的大小，因此，必须确保测试过程中消解酸纯度，除了要达到一定高度外，还应在测试前将消解容器清理干净，不得有杂质存在，以降低二次污染的发生概率。此外，样品测试还必须在规定时间内完成，切忌放置时间过长，否则也会干扰测试结果的准确度。