艾斯卡试剂烧结-ICP-MS测定土壤中的碘

2021-05-26杨文忠李全福

山西冶金 2021年2期

张斌，杨文忠，李全福

（四川西冶检测科技有限公司，四川成都620137）

碘(I)位于元素周期表第五周期ⅦA族，原子量126.90，碘主要以钠、钾、钙和镁的无机盐形式存在于海水中。我国土壤中的碘范围在0.13～33.1 mg/kg之间，95%范围在0.39～14.71 mg/kg之间。

碘是动物和人体的必需元素，是甲状腺素的主要成分，碘影响动物和人体的生长发育。由于碘与人体的智力发育密切相关，因此它被人们称为“智力元素”。正常条件下，人均每天碘的摄入量为100～150 ug。缺碘的明显症状为甲状腺肿大，当人体碘摄入量为正常需要的50%时就可以引发甲状腺肿；而当摄入量为所需的75%时就可以影响大脑发育。碘的过量也可以引发类似碘缺乏的症状，如甲状腺肿和甲亢等。由此可见，碘在土壤-植物-人体系统中的行为与迁移转化与人体健康有非常密切的关系。

目前碘的主要分析方法有中子活化法、离子色谱法、等离子一质谱和常规比色法等。常用的ICPMS法测碘都要在样品烧结浸出后用阳离子交换树脂吸附溶液中的钠、锌等阳离子后再稀释测定。本文通过用固定称取艾斯卡试剂烧结样品，用沸水浸提，定容澄清后，直接稀释用ICP-MS直接测定。通过试验，其方法检出限、准确度、精密度都能满足相关要求。

1 仪器设备

天平（精确至0.0001 g）、电热板、马弗炉、25 mL瓷坩埚、150 mL烧杯、50 mL容量瓶、10 mL聚乙烯比色管（带盖）、1 mL移液枪、感耦合等离子体质谱仪、验室常用仪器和设备（玻璃容器需符合国家A级标准）。

2 试剂

除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

一级水，文中所说水均指一级水；硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯；硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（ρ（HNO3)=1.42 g/mL）配制；氨水：（2+98）；艾斯卡试剂（NaCO3+ZnO=3+2）；碘标准储备液1 000μg/mL，为国家有证标准物质。

3 校准曲线

从碘标准储备液中取10 mL标准溶液到100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，逐级稀释到浓度为100 ng/mL的标准溶液。分别在100 ng/mL的标准中取0.0 mL，0.5 mL，1.0 mL，5.0 mL，10.0 mL和1μg/mL的标准溶液中取2.0 mL，5.0mL标准溶液，用艾斯卡试剂空白打底配制标准系列。得到浓度为：0.00 g/mL，0.50 ng/mL，1.0ng/mL，5.0 ng/mL，10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，50.0 ng/mL的标准系列。

4 样品前处理

称取1.500 0 g艾斯卡试剂于20 mL瓷坩埚中，再称取0.500 0 g试样，搅匀后，称取1.000 g艾斯卡试剂均匀覆盖搅匀后的试样。于室温时放如马弗炉中，升温到750℃，到温度后保温0.5 h，取出冷却后转移至150 mL烧杯中，洗净坩埚，加沸水到约30 mL，滴加1 mL无水乙醇，在电热板上煮沸，到体积约为20 mL（大约20 min），取下冷却，将溶液连同沉淀一起转移到50 mL容量瓶中。用水定容至刻度，摇匀放置澄清。分取1 mL上层清液于10 mL比色管中用水定容至刻度，摇匀后直接上机测定。