电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中的铁锰

卢燕平

（广西冶金研究院有限公司，广西 南宁 530023）

0 引言

铝土矿是指以主要矿物质三水铝石、一水硬铝石或者水软铝石所组成的矿石的统称。其在工业生产上是能够利用的，且其主要的应用领域包含金属以及非金属两个方面。铝土矿的主要成分是金属铝，其主要的应用领域也是对铝的生产。在铝土矿中除了具有其主要成分铝之外，还具有其他的一些元素，如铁和锰等。到目前为止，测定铝土矿中元素的主要方法有分光光度法、火焰原子吸收法以及电感耦合等离子体发射光谱法等。但是，对于同时测定铝土矿中元素的研究方法相对较少，而电感耦合等离子体发射光错法是目前公认最强的元素分析技术，该技术能够提供最低的检出限以及最宽的动态线形范围。在检测时采用盐酸、硝酸、氢氟酸以及高氯酸等溶解样品，采用铝的基本匹配，选择仪器的最优条件、谱线选择以及共存元素干扰和检测酸度，建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝土矿中的铁和锰元素的方法，以期为以后铝土矿中的元素的测定以及提取利用提供相应的参考，如图1所示。

图1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪icp

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

此次试验所需要的试验仪器主要包括电感耦合等离子体发射光谱仪以及电子天平；试验时用到的试剂主要有1mg/mL 的铁、锰单元素标准储备液、盐酸、硝酸、氢氟酸以及高氯酸，其中盐酸是利用1:1 的浓盐酸与水混合而成，以备使用，除此之外，还需要一定纯度的铝土矿，在试验中所用的水均为二次蒸馏水。需要特别注意的是，由于试验过程中所需要的部分试剂具有一定的危险性，在试验过程中必须合理使用，并且在试验完成后应当存放于规定位置，避免引发试验事故。

1.2 仪器的工作条件

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝土矿中的铁和锰同时进行测定时，氩气的纯度大于99.99%，此时仪器的相关工作参数见表1。

表1 测定仪器相关工作参数

1.3 试验方法

精确称量0.1g 的铝土矿，并将其放置在聚四氟乙烯坩埚中，再加入少量的蒸馏水，接下来依次加入9.0mL 的盐酸和3.0mL的硝酸，摇匀后加入8.0mL 的氢氟酸以及3.0mL 的高氯酸，在混合均匀后盖上玻璃皿，并将其放置在150~200℃的电热板上加热，直至冒白烟并且样品呈现湿盐状态，取消仪器进行冷却并吹洗少量的水，再加入1:1 的盐酸溶液，对其重新加热至微沸，使仪器中的样品完全溶解，冷却以后用水定容于100mL 的容量瓶中，摇匀待测，同时要做空白样。

1.4 标准曲线的配置

由于铝土矿中的成分比较复杂，在借助光感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中的铁、锰元素含量时应当最大限度排除其余元素对试验的干扰，确保试验结果的准确性和可靠度。除此之外，在试验过程中对铝土矿中铁和锰进行测定时一定要保证待测样品以及所配置标准溶液溶液符合相关的要求。需要特别指出的是，在进行试验的过程中需要在标准溶液中加入一定量的铝元素，以达到与铝基体进行结合。如此一来，除铝基体效应之外在其他共存离子之间就几乎不会产生明显的干扰，从而大大提升了试验的精确度，如图2所示。

图2 锰的工作曲线

称取一定量的铝土矿，并将其置于特殊材料制成的坩埚中，然后按照前文中所叙述的试验方法对铝土矿进行一系列的处理，最后将冷却后的溶液转移到100mL 的容量瓶中，以备用。然后向该容量瓶中加入相应的单元素标准溶液，其中配制而成的混合标准溶液的浓度见表2。

表2 标准溶液中铁、锰元素的待测质量浓度 单位：μg/mL

2 结果与讨论

2.1 容样方法的选择

分别采用盐酸、王水以及混合酸溶解样品，对三种容样方法进行比对。根据试验结果显示：盐酸不能使样品完全溶解，并且还具有残渣以及溶液浑浊现象；利用王水溶解样品时会出现样品爬壁的现象，并且样品也不能完全溶解；利用混合酸对样品进行溶解时，样品能够快速完全的溶解，也就说明能够实现多元素的同时测定，因此，选择混合酸溶解法对样品进行处理。

2.2 分析谱线的选择

对各元素的分析线波长进行选择时，应当尽可能排除光谱的干扰，尽量选择一些线形范围相对较宽且线形好、干扰谱峰小并且稳定性较高的谱线，同时要考虑铝基体对测定结果的影响。具体的谱线选择见表3。

表3 分析谱线的选择

2.3 检出限和测定下线

对空白溶液测定11 次，检出限为测定结果标准偏差的3 倍，测定下限为标准偏差的10 倍。试验的结果见表4。

表4 测定方法的检出限和测定下限

2.4 其他元素的干扰试验

在铝土矿中铁的质量分数相对较高，其他元素的质量分数均低于2%。将Fe 标准溶液加入到50mL 的容量瓶中，并将其质量浓度调整为500μg/mL，将此作为干扰试验，再向其中加入锰的标准溶液，将其质量浓度调整为1.00μg/mL。由测定结果可以表明铁元素与其他的共存离子不会存在明显的干扰，在一定的误差范围内可以不考虑其基体效应的影响。

2.5 溶液酸度对测定结果的影响

样品的酸度会对待测元素的谱线强度产生一定的影响；同时，酸度过高也会对仪器造成一定程度的损坏。利用混合酸对样品进行溶解，最后在盐酸环境下对样品进行检测。准备4 个100mL 的容量瓶，向每一个容量瓶中加入铁和锰单标溶液各0.10mL，然后依次向每个容量瓶中加入盐酸4.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL，并且用水定容，即铁和锰元素的质量浓度均为1.00μg/mL，盐酸的体积分数分别为2%、5%、10%以及15%，用水定容待测液，其测定的结果见表5。

表5 溶液酸度对测定结果的影响

2.6 方法精密度和回收率

在进行方法精密度的测量时我们借助精密仪器称取两份0.1000g 的再生铝材料标准样品，然后依据相关的试验方法对其进行溶解，其中对于未加标的样品共需测量11 次，而在另一份样品中需要加入镁、铜、铬、镍、铁、锰等标准溶液，从而获得相应的加标回收试验结果。通过试验结果分析后得出，铜、镁、铬、镍、铁、锰等溶液测定结果的相对标准差均在0.49%~3.47%范围之内，并且其回收率在96.4%~104.25%之间，这就说明采用的方法精密度和回收率是符合相关要求的，即可以满足对于再生铝材料中的各种杂质材料的检测要求。

3 结语

综上所述，在本文中我们以电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝土矿中的铁、锰元素进行了测定。在试验中我们基于相对精确和可靠的试验仪器得出了以下试验数据：其中对于铁、锰元素测定误差范围为-2.493%~5.426%，并且测定的相对票准偏差小于5%，这一试验数据表明了实际的样品验证结果与推荐值基本保持一致，并且所使用的方法准确度和精密度也合乎进行铝土矿产试验测试质量管理的相关要求。由此可见，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝土矿中的铁、锰元素进行测定不仅测量结果准确，并且大大提高对于矿产资源中各金属元素的测定效率，因此这一方法可以在实际的工程应用中进行大面积的普及和应用。尽管借助电感耦合等离子体原子发射光谱法对矿产资源中的金属元素进行测定时仍然存在一些问题和不足，诸如操作步骤过于烦琐等，但这一测定方法在现阶段仍然是公认度最高、效果最为显著的方法，因此这一测定方法的普及和应用对于我国的地质矿产测定具有重要的现实意义。