提取时间对挥发油提取效果的影响研究

回瑞华,侯冬岩,李铁纯,刁全平,肖海燕

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)

我国天然香料资源十分丰富，香料作物广泛分布于全国各地.目前，世界上香料品种约6 000种，中国的香料品种占世界的六分之一，是世界上最大的香料生产国.相对于丰富的香料资源，我国的天然香料深加工技术还处于比较落后的状态.深入研究和探索提取技术，进一步开发我国香料资源，提高产品的质量，加强我国天然香料产品的国际竞争力势在必行[1-3].

以天然香料植物的花、果、叶、枝、皮、根等为原料，通过不同的提取方法：浸提法、回流法、渗漉法、水蒸气蒸馏法、同时蒸馏-萃取法、超临界流体萃取法、超声波提取法和微波辐照诱导萃取法等[4-8]提取挥发油并制成各种香料产品.在天然香料生产中，水蒸气蒸馏法提取挥发油是最常用的一种方法，优点是设备简单、容易操作、成本低、产量大.研究发现，水蒸气蒸馏法存在提取时间长、温度高导致部分组分损失等缺点.对水蒸气蒸馏法存在的问题，即实验条件的系统研究少见报道.本文作者围绕样品浸泡时间和粉碎粒度对挥发油提取效果的影响进行了研究[9-10],本文继续针对提取时间对提取效果的影响进行研究，为提高挥发油的提取率提供实验依据.

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

HP6890/5973气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司)；R2-201型旋转蒸发器(上海中科机械研究所)；PL602-S电子精密天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司).

无水硫酸钠、无水乙醚：均为分析纯.

川椒样品：产自四川成都，粉碎成0.45 mm备用.

1.2 挥发油的提取

称取川椒样品100 g，置于2 000 mL圆底烧瓶中，加入600 mL去离子水分别浸泡12 h，用水蒸气蒸馏3～7 h，馏出液用无水乙醚萃取3次，合并萃取液并加入无水硫酸钠干燥，除去乙醚，得到淡黄色透明液体.密封保存，备用.

1.3 实验步骤

取1.2 提取的挥发油0.2 μL，用GC-MS联用仪进行分析.

1.4 GC-MS分析条件

气相色谱条件:色谱柱HP-5弹性石英毛细管(25.00 m×0.2 mm×0.33 μm);载气He；载气流量1 mL/min；进样口温度240 ℃；色谱柱起始温度40 ℃保持2 min，再以4 ℃/min 的速度升温至220 ℃，保持5 min；分流比50∶1.

质谱条件：EI离子源；离子源温度230 ℃；接口温度230 ℃；四级杆温度150 ℃；电子能量70 eV;发射电流34.6 μA；电子倍增器电压1 988 V；质量范围m/z 20～500.

2 结果与讨论

2.1 不同提取时间川椒样品中挥发油的GC-MS总离子流色谱图

总离子流色谱图如图1～图5.

图1 提取时间3 h总离子流色谱图

图2 提取时间4 h总离子流色谱图

图3 提取时间5 h总离子流色谱图

图4 提取时间6 h总离子流色谱图

图5 提取时间7 h总离子流色谱图

表1 不同提取时间样品检测结果

2.2 实验结果

由图1～图5得到不同提取时间样品的结果，如表1、图6和图7所示.

2.3 讨论

从图6可知水蒸气蒸馏法提取川椒挥发油的过程.开始时，随着提取时间的增加，川椒挥发油的组分个数下降，4 h后，随着提取时间的增加，川椒挥发油的组分个数逐渐增高，提取时间超过6 h组分个数下降.

图6 组分个数随提取时间的变化 图7 提取率随提取时间的变化

从图7可知水蒸气蒸馏法提取川椒挥发油提取率的变化过程.开始时，随着提取时间的增加，川椒挥发油的提取率逐渐增高，提取时间超过6 h提取率下降.

实验结果表明，水蒸气蒸馏法提取川椒挥发油开始时随着提取时间的增加，挥发油的组分个数和提取率逐渐增高，6 h后组分个数和提取率下降.产生这种现象的原因主要是由于挥发油是易挥发的物质，提取时间过长会导致挥发油的损失，从而使挥发油的提取率降低，还会使挥发油中的热敏性物质损失.提取时间少于6 h，提取不完全，使提取挥发油的组分个数和提取率都较低.因此，选择6 h为最佳提取时间.