微波处理对烟草浸膏香气成分的影响研究

程生博，岳华峰，余 翔，石 炬，李晓红，李 萌

(1.湖北中烟有限责任公司广水卷烟厂，湖北 随州 432721；2.郑州轻工业大学烟草科学与工程学院， 河南 郑州 450002)

烟草浸膏来源于烟草，使用于烟草，一方面拥有充足的烟草本香，在卷烟中有丰富烟香，使烟气饱满，提升抽吸时整体感官品质的作用；另一方面可“降本增效”，提升烟草加工下脚料的利用效率[1]。微波技术早已经在食品加工及烟草处理中得到有效应用，可通过能量转化加快酶促反应及加速美拉德反应，具有快速均匀和热效率高等特点[2]。微波处理可明显改善烟叶质量、降低烟草中特有亚硝胺的含量[3]。但未见微波处理在烟草浸膏中应用的相关报道，微波处理烟草浸膏的研究旨在对浸膏快速提质提供数据支撑。

1 材料和方法

1.1 材料与仪器

烟叶碎片A、B、C；无水乙醇，天津登科化学试剂有限公司；二氯甲烷，分析纯，科密欧；氯化钠，天津市大茂化学试剂厂；电子天平，梅特勒AL204/01；全温振荡培养箱，HZQ-F160，太仓市实验设备厂；同时蒸馏萃取仪，HZ-2，北京市医疗设备总厂；循环水式真空泵，SHL-D(Ⅲ)，郑州凯鹏实验仪器有限公司；微波裂解炉(CM-02S)，南京策木微波科技有限公司；高速冷冻离心机，EVOLUTION RC，Thermo Scientific；GC-MS气质联用仪，美国Agilent公司。

1.2 试验方法

1.2.1 烟草浸膏的制备

将烟草碎片打成粉末，粉末和水以1∶10质量比置于三角瓶中于35 ℃、150 r/min件下摇床振荡24 h，在10 000 r/min、4 ℃的条件下中离心8 min，分别收集上清液和沉淀。用3倍95%的乙醇回浸沉淀，静置过夜后离心保留上清液，将两者上清液经微孔滤膜过滤后，在60 ℃下减压浓缩成膏状，制得烟草浸膏A、B、C。

1.2.2 微波处理浸膏

为确定最佳微波处理条件，取10 g浸膏A样品按照微波功率和处理时间设置9个实验组，如表1所示，以未经微波处理的浸膏作为实验对照，经过不同处理后利用GC-MS进行挥发性香气成分分析比较，实验设置两组平行实验，挥发性香味物质总量比较结果如图1所示，为两组平行实验的平均值。为确定微波处理对不同浸膏样品的影响，以上述实验确定的最佳微波处理条件处理浸膏A、B、C样品，以不作处理样品为对照，利用GC-MS分析挥发性香气成分变化情况，分析结果如表2及表3所示。

表1 不同微波处理条件的设置

表2 浸膏样品主要香气成分含量分析

表2(续)

表3 浸膏样品主要香气成分含量变化表 μg/g

1.2.3 内标溶液配制

以一定浓度乙酸苯乙酯作为内标物。称取 0.735 2 g 乙酸苯乙酯于1 000 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度。

1.2.4 挥发性成分提取分析

准确量取1 g浸膏于圆底烧瓶中，再向其中加入300 mL蒸馏水和10 g NaCl，放入少量沸石，置于同时蒸馏萃取装置的一端，用温度可控的电热套加热圆底烧瓶，装置另一端用容器盛装40 mL二氯甲烷作为萃取剂，用恒温水浴锅加热，水浴温度设置为60 ℃。保持两端沸腾状态连续提取150 min。收集装置中的二氯甲烷萃取溶液添加一定量无水硫酸钠去除残余在萃取液中的水分。加入1 mL乙酸苯乙酯作为内标物质，用旋转蒸发仪及循环水式真空泵对发酵萃取液进行浓缩，得到淡黄色挥发性物质，进行GC-MS分析。

气相条件：色谱柱：HP-5MS(60 m×250 μm×0.25 μm)，进样口：250 ℃，进样量：1 μL，分流比：50∶1，延迟3 min，升温程序：初始温度50 ℃，5 ℃/min 升至120 ℃保持2 min，3 ℃/min升至180 ℃保持20 min，然后4 ℃/min 升至250 ℃。

质谱条件：Aux：260℃，载气：He；传输线温度：280 ℃；EI电子能源：70 ev；倍增器电压：1 450 V；四级杆温度：150 ℃，离子源温度：230 ℃，质量扫描范围：全扫描。

2 结果讨论

2.1 不同微波处理条件对烟草浸膏香气成分的影响

从图1看出，对于不同的微波处理条件，功率为500 W时，随着微波处理时间的增加，香气物质相对含量也随之增加；功率为600 W时，香气物质相对含量先上升然后下降。而在T7，T8，T9实验组中，香气物质的相对含量则不断下降，推测这可能是由于微波处理功率和时间的增加，产生大量的热能而引起部分香气物质挥发或破坏相关的酶结构造成的。在9个实验组中，实验组T5的香气物质相对含量最高，为164.95 μg/g，因此，综合考虑选择600 W、60 s作为试验最佳微波处理水平。

图1 不同微波功率和微波处理时间香气物质总量

2.3 微波处理对不同烟草浸膏香气成分的影响

未经微波处理的样品为对照组，经最佳微波条件处理浸膏样品为实验组，香气物质成分及含量统计如表2所示。

采用GC/MS定性和定量了对照组及实验组的样品中含量较为丰富的香气成分，经微波处理的浸膏样品，香气成分含量总量均有提高，新物质生成率为28.3%，试验组三种浸膏中主要香气成分相对含量较对照组分别提高了200%以上。实验组三种烟草浸膏中3-羟基-2-丁酮、面包酮等小分子酮类含量明显上升；新植二烯、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮等烟草特征香味物质的含量也有不同程度的提高；美拉德反应产物3-羟基-2-丁酮、2-环戊烯-1,4二酮3,4 -二甲基-2,5-呋喃二酮等物质的含量明显提高。可能是由于微波处理过程中的能量提高了酶的活性，加快了大分子物质向小分子物质转化的速度，同时加快了浸膏中氨基酸与还原糖的结合，促进美拉德反应产物的合成。

按照酮类、醛类、醇类、酯类、酚类、和呋喃类进行分类，将上述GC/MS定量分析结果归纳。3种样品中酮类增量范围为12.22～23.26 μg/g，醛类增量范围为5.20～6.95 μg/g，醇类增量范围为9.22～10.70 μg/g，酯类增量范围为4.43～7.68 μg/g，酚类增量范围为2.09～3.48 μg/g，呋喃类增量范围为2.66～3.60 μg/g。且酮类香气成分增加量最多，分别达到了12.22 μg/g、14.92 μg/g、23.26 μg/g，其中，3-羟基-2-丁酮、β-大马酮、面包酮等含量较高，对香气有重要贡献。

2.4 微波处理浸膏样品感官评析

将微波处理前后浸膏样品按一定比例添加至单料烟中，平衡水分后进行感官评析，参考行业标准进行评分，结果见表4。比较三种不同浸膏微波处理前后的感官质量。经过感官评析后得出：微波处理后的浸膏香气质有所好转、香气量增加明显、刺激性有所降低、余味舒适，木质杂气方面也有了明显的提高。即添加微波处理后浸膏的单料烟的吸食品质得到了明显的改善。

表4 微波处理前后浸膏样品感官评析

3 结论

实验中用微波处理浸膏样品A、B、C，利用GC/MS分析，香气成分含量分别增加60.18 μg/g、61.75 μg/g、66.47 μg/g。将浸膏样品添加至单料烟中，参考行业标准进行经感官评析表明，微波处理后的浸膏香气质有所好转、香气量增加明显、刺激性有所降低、余味舒适，木质杂气方面也有了明显的提高。本研究结果表明：微波处理能有效增加烟草浸膏中香气成分含量，不同烟草浸膏样品香气成分增量略有不同，为烟草废弃物的转化高效利用奠定了良好的基础。