基于孔隙矿物和流体分布的致密油储层润湿性研究

梁星原 周福建 魏韦 刘晓东 梁天博 赵续荣 韩国庆

1. 中国石油大学(北京)油气资源与探测国家重点实验室；2. 长庆油田分公司油气工艺研究院；3. 低渗透油气田勘探开发国家工程实验室；4. 中国石油西部钻探工程有限公司井下作业公司

致密油已成为油气资源的重要接替者［1-3］。尽管水平井和多级水力压裂技术可有效提高致密油储层的产量，其采收率仍然小于20%［4-5］。近年来，渗吸置换已逐渐作为提高致密油储层产量的重要方法之一［6-8］。尽管致密油储层孔喉尺寸在微纳米级别，但其强大的毛管力作用可自发地将水相压裂液渗吸进孔喉并置换出原油，从而提高致密油储层产量［9-10］。润湿性是决定水相压裂液能否自发渗吸进入孔喉的关键［11-12］，也是影响残余油饱和度和相对渗透率曲线重要因素［13］。致密油储层矿物分布复杂且具有一定随机性，导致其润湿性分布也不均匀［14］。因此，厘清致密油储层大小孔隙润湿性对于有针对性地提高渗吸采收率具有重要意义。

近年来，很多学者针对致密油储层的润湿性做了大量研究。公言杰等［15］以川中侏罗系致密油为例，通过充注实验模拟了致密油藏的形成过程，指出致密储层原始润湿性为水湿，原油充注并形成稳定渗流通道后，一部分孔道变为油湿性，但仍有较高的束缚水饱和度。冯程等［16］以鄂尔多斯盆地长8段样品为例，基于核磁共振技术研究了束缚水形成过程中岩石润湿性的变化，结果显示在油驱水形成束缚水过程中，岩石的润湿性已经完成了从亲水向亲油过程的转变，后期老化过程对润湿性的影响较小。薛永超等［17］根据鄂尔多斯盆地长7区块53块致密油岩心的润湿性实验发现岩石整体表现为亲油-强亲油特征。Habibi等［18］使用Montney致密油储层岩心进行自发渗吸实验，结果显示盐水能自发进入饱和原油的岩心，而原油无法进入饱和水的岩心，因此指出该区块储层岩石倾向于水润湿性。

调研显示目前学者研究的重点是致密油储层岩石整体的润湿性，而对致密油储层岩石不同大小孔喉的润湿性研究较少。笔者在前人研究基础上，进一步对致密油储层润湿性展开研究，以新疆油田吉木萨尔储层为例，首先基于扫描电镜实验研究了致密油储层孔喉的分布特征，然后借助自发渗吸和核磁共振实验研究了不同流体进入致密油储层岩石后在不同大小孔喉的分布状态，最后探究了一种评价致密岩心整体以及不同大小孔喉润湿性的方法。

1 实验材料及方法

1.1 实验材料

实验岩心为新疆油田吉木萨尔区块的致密岩心，该储层平均深度3 850 m，平均原始地层压力37.9 MPa，平均地层温度83 ℃，地层原油黏度10.8 mPa · s［19］。岩石矿物类型中，黏土矿物占比1.79%，石英占比10.34%，斜长石占比26.88%，方解石占比5.17%，铁白云石占比55.82%。实验流体选用盐水和煤油，盐水为质量分数2%KCl溶液(该区块地层水矿化度20 000 mg/L)，黏度为1 mPa · s，密度1 g/cm3；煤油选用高纯度煤油(烘干后基本无残留)，黏度为2 mPa · s，密度0.8 g/cm3。为与盐水和煤油在地层岩石中的核磁T2谱分布实验结果对比，测试了2种流体在小瓶中的核磁T2信号强度，结果显示盐水的T2峰值在2 848.0 ms，煤油的T2峰值在265.6 ms，即盐水的峰值在煤油的右侧(见图1)。

图1 等量的煤油和盐水在小瓶中的核磁信号T2谱分布Fig. 1 NRM T2 spectrum distribution of kerosene and saline of the same amount in vials

实验所用的10块致密岩心物性参数见表1，可看出区块基质渗透率较低，超过90%的岩心基质渗透率小于0.1×10-3μm2，且变化幅度大；平均孔隙度6.45%，80%的岩心孔隙度小于10%，孔隙度变化幅度大，说明该区块孔隙结构复杂，非均质性强。

表1 岩心渗透率和孔隙度参数Table 1 Permeability and porosity parameters of cores

1.2 实验设备

实验主要设备包括FEI 200F扫描电镜、高精度电子天平(精度0.000 1 g)和RCA低场核磁共振岩心分析仪。

1.3 实验方法

首先使用扫描电镜进行微观孔隙特征研究，然后通过自发渗吸和核磁共振实验研究不同流体在孔喉中的分布特征，最后根据自发渗吸和核磁共振实验提出一种评价致密油储层岩石整体和不同尺寸孔喉润湿性的方法。

(1)微观孔隙特征研究。将吉木萨尔岩心断块砸碎后，取新鲜断面的小岩块制样喷金后进行扫描电镜实验，并进行能谱分析。

(2)不同流体在孔隙中分布研究。首先将烘干的吉木萨尔岩心抽真空高压饱和煤油后进行核磁扫描，然后将其放入盐水中进行自发渗吸实验，10 d后取出岩心擦干表面后进行核磁扫描。本实验使用#1～#9号岩心。

(3)润湿性评价新方法。首先将烘干的吉木萨尔岩心放入煤油中进行自发渗吸实验，开始隔1 h取出岩心测试质量变化，待质量基本不变后隔10 h取出岩心测质量变化，待质量稳定不变后进行核磁扫描；然后将岩心再次烘干放入盐水中进行自发渗吸实验，开始隔1 h取出岩心测试质量变化，待质量基本不变后隔10 h取出岩心测质量变化，待质量稳定不变后进行核磁扫描。本实验使用#10岩心。

2 结果与分析

2.1 微观孔隙特征

吉木萨尔储层的成岩作用主要为压实作用、溶蚀作用和胶结作用［20］。对吉木萨尔储层岩心展开铸体薄片实验，结果显示该区块主要孔隙类型为剩余原生粒间孔和次生溶孔，其次为晶间孔及微裂缝，有机质孔有发育，但其含量极低。在电镜下可观察到剩余原生粒间孔中发育残留沥青，此外次生溶孔中常发育沥青［21］，充填或半充填粒内孔隙，部分附在孔隙壁上，烃类中不易流动的组分滞留在孔隙中。地层原油中的胶质沥青质吸附在岩石表面是改变岩石润湿性为亲油性的重要原因之一［22］。

致密油储层为原油经过近距离运移后的储层，在致密油成藏初期，地层中初始流体为地层水，地层的润湿性为水润湿，原油进入储层后首先进入渗流阻力较小的大孔隙，然后在驱替力作用下逐渐进入渗流阻力大的小孔隙。由于致密储层的孔喉尺寸在微纳米级别，压汞实验中即使进汞压力达到200 MPa也无法完全饱和岩心［23］，因此在致密油成藏过程中，黏度较大的地层原油无法进入部分尺寸较小的纳米级孔喉，这部分孔隙中的地层水就留存在岩石中形成束缚水，没有被原油充填的小孔隙仍然为水湿，与原油长期接触的部分岩石在胶质沥青质的作用下逐渐变为油湿，岩石表面的润湿性与岩石的矿物成分相关。

图2是吉木萨尔致密岩心的扫描电镜结果，图2(a)为放大50倍后的样品形貌，图2(b)为随机选取一个较大孔隙，然后放大1 450倍后孔隙周围的岩石矿物形貌，图2(c)为随机选取一个较小孔隙，然后放大1 790倍后孔隙周围的岩石矿物形貌。可以看出，尽管将岩心放大了50倍，岩心表面形貌仍然分布均匀，无明显的孔隙分布，进一步说明了岩心的致密性。对比发现，大孔隙周围单个岩石矿物的体积大于小孔隙周围的岩石矿物体积。

扫描岩心其他位置，得到如图3所示结果。图3(a)为大孔隙周围矿物形貌，图3(b)和图3(c)为小孔隙周围矿物形貌。与图2相同，大孔隙周围单个岩石矿物的体积普遍大于小孔隙周围单个岩石矿物体积。从堆积模型来看，较大体积的矿物堆积形成的孔隙空间大于较小体积矿物堆积形成的孔隙空间。对较大孔隙和较小孔隙周围的岩石矿物进行能谱分析，结果显示较大孔隙周围的矿物类型多为碳酸盐岩矿物，碳酸盐岩矿物形状为多方体，体积大，形成孔喉较大。碳酸盐岩矿物长时间与原油接触后润湿性转为油湿。小孔隙周围的矿物类型多为黏土矿物和粒状的石英类矿物。黏土矿物多为片状、丝状和粒状，矿物之间形成的孔喉较小。该储层条件下的石英晶体多为粒状，体积小，晶体之间形成的孔喉较小。石英和硅酸盐矿物与原油长时间接触后一般变为弱水湿和中性湿。这是由于石英和硅酸盐矿物表面带负电，更倾向于吸附有机碱，而碳酸盐矿物表面带正电，更倾向与原油中的环烷酸等有机酸形成离子对，从而将润湿性改为油湿［24］。

图2 新疆吉木萨尔致密油储层扫描电镜图像Fig. 2 SEM photograph of tight oil reservoir in Jimusaer of Xinjiang

图3 不同孔隙周围矿物形貌Fig. 3 Mineral morphology around different pores

2.2 不同流体在孔隙中的分布

图4为9块吉木萨尔致密岩心核磁扫描结果。红色曲线表示高压饱和煤油后扫描的核磁T2谱，蓝色曲线表示自发渗吸盐水稳定后扫描的核磁T2谱。T2谱弛豫时间的大小表示岩石孔喉尺寸的大小，随着弛豫时间的增加，孔喉尺寸逐渐增加［25-26］。纵坐标表示核磁信号强度，信号强度越大，说明对应尺寸范围内的流体量越多。从整体来看，9块岩心在煤油中饱和后再放入盐水中渗吸结束时，短驰豫时间段对应的核磁信号强度都有不同程度的增加，长驰豫时间段有不同程度的减小。

短驰豫时间段信号强度增加主要是由于小孔润湿性为水湿且孔喉尺寸较小，煤油饱和过程中无法依靠毛管力进入小孔，而岩石在盐水中渗吸时，在毛管力作用下盐水自发进入这部分小孔，导致信号强度增加。

将在盐水中渗吸后的核磁T2谱信号进行累计(B1)，并与饱和煤油后的总信号量(B2)进行比较，得到累计信号量增加幅度(C1，C1=(B1-B2)/B2)。绘制信号量增加幅度与渗透率以及孔隙度的关系见图5，可以看出，随着渗透率和孔隙度的增加，信号量增加幅度逐渐减小。这是由于随着渗透率和孔隙度的增加，岩石平均孔喉半径逐渐增大，岩石中小孔的比例逐渐减小，即水润湿的岩石比例减小，因此将岩石放入水相溶液中，进入岩石中的盐水体积逐渐降低，导致核磁信号量增加幅度降低。该实验结果说明所用吉木萨尔岩心大孔隙润湿性偏油湿，小孔隙偏水湿，且渗透率和孔隙度越低水湿性越强。

2.3 致密油储层润湿性评价新方法探究

致密储层矿物类型多，非均质性强，孔喉结构复杂，常用的Amott和USBM方法难以有效评价致密储层的润湿性［27］。此外，目前仍没有一种有效方法来判断致密油储层中不同大小孔喉的润湿性。对水湿储层，岩石在水相中的自吸量大于油相；反之，对于油湿储层，岩石在油相中的自吸量大于水相［28］。因此可通过岩石分别在水相和油相中的自吸量判断岩石的润湿性。岩石在液相中的渗吸速度与岩石的孔喉结构密切相关。孔喉连通性好、孔喉直径大的岩石渗吸速度快，可通过岩石在流体中的自发渗吸曲线对比判断孔喉尺寸的大小。近年来核磁共振技术也逐渐被应用到岩石分析中来研究不同尺寸级别的孔喉［29-30］。基于此，结合自发渗吸和核磁共振实验，探究了一种评价致密油储层岩石润湿性的方法。该方法是将岩心烘干后分别放入煤油和模拟地层水(盐水)中进行自发渗吸，每隔一段时间将岩心拿出称重并记录质量，待渗吸稳定后核磁扫描，最后根据渗吸曲线和核磁T2谱判断岩石整体以及不同大小孔喉的润湿性。

图4 不同渗透率致密岩心高压饱和煤油和渗吸盐水后核磁扫描T2谱Fig. 4 NRM T2 spectrum of tight cores with different permeabilities after being saturated with kerosene under high pressure and imbibed with saline

图5 累计信号量增加幅度与渗透率和孔隙度的关系Fig. 5 Relationship of increase amplitude of cumulative semaphore vs. permeability and porosity

以吉木萨尔储层#10岩心为例对该方法进行具体说明。自发渗吸实验结果见图6，结果显示盐水渗吸体积占孔隙体积的79.8%，而煤油渗吸稳定后渗吸体积占孔隙体积的54.4%，由于岩心在煤油和盐水中都能自发渗吸，说明岩石润湿性为混合湿，而盐水渗吸体积大于煤油渗吸体积，说明该岩心整体润湿性偏水湿。此外，渗吸曲线的形状与岩石的渗透率也有关系，在渗透率较高的岩心中渗吸速度快，渗吸曲线的前期增长快，而在较低渗透率岩心中渗吸速度慢［31-32］。这是因为渗透率较高的岩心中孔喉尺寸以及连通程度大于渗透率低的岩心。在本实验中，岩心在煤油中的渗吸速度高于在盐水中的渗吸速度，说明该岩心的大孔隙偏油湿，小孔隙偏水湿。因此在煤油中渗吸时，煤油在毛管力作用下以较高的渗吸速度进入油湿的较大孔隙，而在盐水中，盐水以较低的渗吸速度进入水湿的小孔隙。

分别将自吸稳定后的岩心进行核磁扫描，结果显示自吸盐水稳定后T2谱峰值对应的驰豫时间小于自吸煤油稳定后T2谱峰值对应的驰豫时间(如图7)。因为驰豫时间越小，孔喉尺寸越小，进一步说明自吸进入岩心的盐水主要分布在较小孔隙，而自吸进入岩心的煤油主要分布在较大孔隙。结合自发渗吸和核磁实验证实，目标岩心的润湿性为混合湿，且大孔隙偏油湿，小孔隙偏水湿。

图6 致密岩心分别自吸煤油和盐水后渗吸体积与自吸时间的关系Fig. 6 Relationship between imbibition volume and imbibition time of tight cores after spontaneous imbibition of kerosene and saline respectively

图7 致密岩心自吸煤油和盐水稳定后的T2谱Fig. 7 T2 spectrum of tight cores after spontaneous imbibition of kerosene and saline respectively

3 结论

(1)研究显示，致密油储层基质中大孔隙和小孔隙存在一定规律性，该规律与大小孔隙周围的矿物类型以及致密油储层充注成藏过程相关。

(2)结合自发渗吸和核磁共振，提出了一种有效评价致密油储层岩石整体及不同大小孔喉润湿性的方法。该方法为评价致密油储层润湿性提供了方法指导，并为进一步通过渗吸作用提高致密油产量提供了理论依据。

(3)本文实验是在干岩心状态下进行的，后期将会对岩心造束缚水，以及在残余油状态下进行润湿性的研究。