替代氨氮试剂测定选矿废水中的氨氮

王培万，刘慎常，林乐平，徐庆华，范鑫鑫

（烟台恒邦化工助剂有限公司，山东 烟台 264010）

现在全国水环境形势非常严峻，人们已经高度重视水质安全问题。氨氮含量是评价水质好坏的重要指标。中华人民共和国环境保护标准HJ 536-2009 水质氨氮的测定—水杨酸分光光度法[1]中，方法原理为在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。

现在国内选矿废水中的氨氮分析多使用氨氮快速测定仪。烟台恒邦化工助剂有限公司使用的是德国罗威邦公司（Lovibond）ET99125N 型氨氮分析仪，是行业中使用比较多的设备之一，具有氨氮数值测定准确，操作简单等优点。但该设备使用的进口氨氮试剂价格昂贵，且试剂的配方未公开发布，对试剂的后续处置造成未知风险。

因此我们研究替代氨氮试剂来代替进口试剂，达到节约分析成本的目的，同时为试剂使用后的处理提供准确的依据，降低环保风险。

1 实验部分

替代试剂研究实验。

（1）主要仪器和试剂

氨氮分析仪：ET99125N，德国罗威邦公司（Lovibond）。

电子天平：FA3204C，上海精密科学仪器有限公司。

纯水机：东莞市海源水处理有限公司。

氯化铵：优级纯，天津科密欧试剂有限公司。

二水亚硝基铁氰化钠：分析纯，山海山浦化工有限公司。

水杨酸钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

四水合酒石酸钾钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

无水碳酸钠：分析纯，天津科密欧化学试剂开发中心。

二氯异氰尿酸钠：96%，上海麦克林生化科技有限公司。

十水合四硼酸钠：分析纯，天津科密欧化学试剂开发中心。

水：无氨水。

（2）氨氮试剂配制前的准备

氨氮标准储备液ρN：1000μg/L。

氨氮标准中间液ρN：100μg/L。

氨氮标准使用液ρN：10μg/L。

氨氮标准使用液ρN：1μg/L。

以上试剂配制方法依据HJ 536—2009。

（3）各种试剂的比例

比色管无氨水控制在6ml，氨氮试剂中各试剂的比例参考HJ 536—2009 和《环境水质氨氮的快速检测》[2]按下表进行配制，配制比例见表1。

同时做空白试验，用配好的氨氮试剂按德国罗威邦公司氨氮分析仪的操作规程进行分析氨氮标样。

表1 各种试剂比例的氨氮试剂

表2 氨氮试剂方案1-5 的实验分析结果

表3 氨氮试剂2 分析氨氮标准样的精密度

表4 进口氨氮试剂与替代氨氮试剂分析结果对比表

2 结果与讨论

2.1 氨氮试剂中各试剂比例的选择

称氨氮试剂1-5 号各0.2g，无氨水用6ml，水样取0.1ml，进行比较试验分析，结果见表2。

通过表2 中可以看出，采用氨氮试剂2 的数据和标准数据最为接近，结果的重复性好，因此选用氨氮试剂2 作为下一步实验的氨氮试剂。

2.2 精密度实验

采用氨氮试剂2，按德国罗威邦公司氨氮分析仪的操作规程进行分析不同的氨氮标准样品，分析结果见表3，其相对标准偏差分别为0.24%～0.49%，符合行业标准要求。

2.3 进口氨氮试剂与替代氨氮试剂比较

采用氨氮试剂2，和进口氨氮试剂分别按德国罗威邦公司氨氮分析仪的操作规程进行分析不同的水样，分析结果见表4，以实际水样的氨氮数值，计算替代氨氮试剂2 的分析结果相对误差为-1.24%～0.99%，达到HJ 536—2009 中的要求。

3 结语

研究替代试剂测定选矿废水中的氨氮，不仅降低了测定成本，还解决了试剂环保问题。研发的氨氮替代试剂和罗威邦进口试剂测定结果相比较，结果表明，用替代氨氮试剂测定选矿废水中的氨氮，当废水中氨氮含量在0～50mg/l 之间时，采用该替代试剂测定结果和进口试剂的相对误差为-1.24%～0.99%，达到HJ 536—2009 中的要求。