“混合溶剂分解电感耦合等离子体光谱仪分析重晶石的方法”获国家发明专利

2021年3月，由自然资源部中国地质调查局国家地质实验测试中心赵文博、马生凤、孙红宾、张保科、许俊玉研发的“混合溶剂分解电感耦合等离子体光谱仪分析重晶石的方法”获国家发明专利授权，专利号ZL 2019 1 0983117.9。

重晶石是重要的稀土矿伴生矿物，属于不可再生资源，是中国的优势出口矿产品之一。由于重晶石主要成分硫酸钡的超低溶解度（p Ksp＝9.96），对该类难溶矿物的元素尤其是钡元素，样品分解方法成为制约元素分析的瓶颈。在现有样品处理技术中，主要有碳酸钠半熔法、改进半熔法、过氧化钠碱熔法、酸溶过滤法、离子交换法等，检测方法以重量法和X射线荧光光谱法为主。虽然方法众多，但普遍存在步骤繁杂、检测精度低等缺陷。以目前应用最多的碳酸钠半熔法为例，该方法需要铂金坩埚且需要过滤流程，而过氧化钠碱熔法的盐度大，过滤后酸化不能使钡和硫酸根分离而使结果偏低，更多的问题还存在于后续的检测过程中。

该发明研究对比了四种不同熔剂对重晶石的分解效果。实验表明单独使用偏硼酸锂试剂（熔点844℃）很难将硫酸钡完全分解；使用偏硼酸锂-四硼酸锂混合试剂（共熔点832℃）溶解后的溶液中出现明显不溶物——硫酸钡沉淀，其原因是四硼酸锂的加入导致了混合熔剂的碱性减弱；偏硼酸锂-碳酸钠混合试剂不适合钡含量较低而铁含量相对较高的重晶石样品；采用偏硼酸锂-碳酸锂混合试剂（其中铁含量相对较高的样品可以适当减小称样量），重晶石样品能分解完全得到澄清的溶液。

应用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对元素含量进行检测，该方法对待测物质的要求较高，需要均匀的溶液进样方式。因此，建立一种前处理简单的ICP-OES分析方法具有很大优势。该发明提供的偏硼酸锂-碳酸锂混合溶剂分解方法可与ICP-OES法结合起来运用，适合分析钡含量高达58%的重晶石样品，操作简单快速，具有流程短、成本低、绿色环保等特点，具有重要的科学研究及实际应用价值。