含磷丙烯酸树脂的制备及其阻燃性能分析

2021-04-11＊陈燕

当代化工研究 2021年14期

＊陈燕

（恩希爱（杭州）薄膜有限公司浙江 311231）

1.含磷丙烯酸树脂制备的试验

专业技术人员通过专业能力试验确定丙烯酸亚磷脂乳液的阻燃级别，在实验开始之前，必须充分配置破乳剂，化学纯，过硫酸铵，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸醇，丙烯酸丁酯，对苯二酚和五氧化二磷等实验试剂。将实验试剂事先准备好后，实验人员还需要准备与和磷含量丙烯酸乳液相关的实验试剂。该实验将应用90g的单一溶剂，将0.72g的有机溶剂与60g的水相融合，将氮气引入设备，冷凝器与搅拌设备中加入150g的水，0.90g OP-10、0.90g SDS搅拌均匀，将温度调整至60℃后混合30%的有机溶液。将20%的液体放置于蒸发器皿中，在77℃的温度下进行化学变化。若此时设备中的保湿系统转变为高清蓝光，则可以进行30min的保温作用，在2h内滴下剩余的有机溶剂液体，将温度调整为87℃并保温2h[1]。此外，在模具中放入由磷丙烯酸酯乳液制成的保湿乳液进行风干操作，将真空干燥机的温度调整至60℃风干24h，并在100℃与120℃下分别风干1h。

2.含磷丙烯酸树脂试验后的形态

（1）在进行磷含量丙烯酸乳液的整个实验过程中，专业技术人员可以将保湿乳液样品放在温室的自然环境中，以详细调查情况的可靠性。另外，将阻聚剂添加至保湿乳液中，并置于105℃的环境中。在干燥箱中干燥直至其净重稳定后，在称重净重后测量准确的转化率。

（2）进行红外检测时，实验人员需要立即破坏保湿乳液，并用乙醇用矿泉水洗涤后得到。检测时间可以限制在24h左右。为了掌握丙烯酸磷脂乳液的阻燃剂性能，专业技术人员需要对保湿乳液进行风干。获得磷酸丙烯酸乳液后可以直接进行相应实验。实验的极限规格为50-700℃，升温速率可以为20℃/min，工作时气体必须为N2气体。通常，实验室工作人员将含磷的丁二烯-丙烯酸乳液倒入准备好的模具壳中，然后将其干燥处理，将丙烯酸乳液切成相同的样品。样品厚度为0.9mm，宽度为13.5mm，长度为130mm。每组测试样品可以分为五个。利用甲烷蒸气的增加过程来有效地控制火焰的高度，然后将火焰中心置于样品中心下，点火时间可以保持在10.5s左右。

（3）技术人员还进行了含磷的丙烯酸乳液实验，验证了极限阻燃水平。一般而言，本实验中的制剂长度为130mm，厚度为4.25mm，宽度为10.5mm。每组必须有五个这样的样品，其制备方法与UL94方法相似。该样品的点火方法是壁顶点火方法。根据实验，确定含磷丙烯酸乳液的极限阻燃等级值。在测量完所有含磷丙烯酸乳液的标准值后，专业技术人员可以分析其制备方法和阻燃级的关联性。

3.含磷丙烯酸树脂制备主要的阻燃性能

(1)单体用量对其稳定性的影响

在对丙烯酸乳液中的磷含量进行了相关实验之后，实验人员必须对其内部制备方法进行查问，由于内部保湿乳液具有高效的可靠性和储存性，从实验后的数据信息中可以看出，当其各个成分分别为逐渐增加，保湿乳液的总体凝胶速率值将逐渐增加。关键原因是单一磷含量中有两种特定的甲基丙烯酸酯。它可以高效地连接各个组分，因此，如果增加磷的各个组分，则某些内部化学交联会过多，从而增加总体可疑的胶合速率。另外，如果磷含量丙烯酸乳液中的单磷含量在30%以内，则可疑的胶合率的增加不显著[2]。其发生的关键是单一结构的磷含量是分子结构中的P-OH官能团将具有强的吸水性，这有利于在溶液聚合期间保持可靠性。逐渐增加磷含量后，制得的保湿乳液的总转化率会在一定程度上降低，这是因为单次操作磷产物中的副产物硫酸铵会降低溶液聚合系统中的pH值，这意味着间接降低了保湿乳液的转化率。如果磷的单次使用量超过30%，则由于系统的pH值太低，实际上会降低溶液聚合系统的可靠性和转化率。

(2)红外分析

在进行红外分析的全过程中，实验人员主要研究了丙烯酸乳液和纯丙烯酸乳液中的磷含量。两者之间的差异取决于后者不含磷。通常，两种类型的丙烯酸乳液都包含很强的消化峰和吸收峰以及冲击峰。当它们在2960cm-1处匹配时，它们是-CH2-冲击峰；C=O冲击峰比重为1731cm-1；在1395cm-1和1450cm-1处有CH型冲击消化吸收峰；与不同的管理系统相比，专业的技术人员可以找到丙烯酸亚克力乳液的红外光谱。当消化吸收峰在982cm-1时，会出现PO型消化吸收峰。当消化吸收峰的总抗压强度超过纯丙烯酸乳液的抗压强度时，精确位置将在1100-1300cm-1。此外，根据当前的实验，当O=P-OH时，专业技术人员可以在2360cm-1处观察到磷含量的丙烯酸乳液，该乳液在2360cm-1处具有P-OH官能团的冲击消化和吸收峰。消化吸收的峰值在1690cm-1，因此根据红外检测结果可以看出，磷含量是单独输入到丙烯酸乳液系统中的，即随机会聚法。

(3)阻燃性能的研究

在对阻燃级能源进行科学研究时，专业技术人员可以看到，单个磷的使用量是不同的。根据数据信息可以看到系统中含磷丙烯酸树脂的阻燃级能量值越高，这种丙烯酸树脂的阻燃性能越强。一般而言，当丙烯酸树脂系统中的单个磷含量较高时，丙烯酸树脂中的磷元素组成也呈现出持续上升的趋势。另一个标准值随增加而增加。取丙烯酸树脂的LOI值。如果磷含量丙烯酸乳液中的单磷含量在20%左右，丙烯酸树脂的LOI值将有较大的飞跃，其能量可以从17.5%增加到25.9%，并且其整体阻燃等级也可以达到它可以达到UL-94中的V1等级，换句话说，它可以达到通用的阻燃规定[3]。如果磷含量丙烯酸乳液中的单磷含量为30%或大于30%，则其LOI值将增加至29.5%，并且其阻燃等级也将提高，即UL-94中的V0等级。这也表明该制剂中含磷的丙烯酸乳液具有很强的阻燃性能。根据阻燃级能源的检测和科学研究，专业技术人员需要寻找规律性，即当丙烯酸丙烯酸酯乳液中的单一磷含量增加时，标准值越高，磷含量就越高。丙烯酸乳液会增加阻燃等级即可。

(4)热重分析

丙烯酸类丙烯酸乳液的阻燃等级不仅与单个磷含量有关，也与聚合物内部的热断裂碳速率密切相关，该标准值也与丙烯酸类丙烯酸酯的热失重具有密切关系。一般而言，当丙烯酸类磷酯乳剂中磷的单一含量增加时，丙烯酸类乳剂的溶解温度降低。关键原因是添加的磷化合物降低了这类丙烯酸树脂的裂解温度。而这种降温速度更快，其原因主要是由于含磷单分子结构中的PC和PO键断裂和溶解。温度升高后，当温度为400℃时，纯丙烯酸乳液的热失重率将增加，而磷含量的丙烯酸乳液在高温下不会引起显着地热失重。两者之间存在差异的主要原因是丙烯酸乳液中含有大量的磷元素，这将加速含磷丙烯酸树脂的溶解和碳的形成速度。一般来说，如果单个磷成分在10%左右，则700℃的温度会更好。它将实现23%的碳形成率；当磷的单一成分为30%时，在相同的温度效应下，碳的形成率将上升至54%。如果纯丙烯酸乳液的碳含量低，则从头到尾地碳含量约为7.2%。与垂直点火试验的结果相比，该结果将大大提高丙烯酸树脂的阻燃性能，与试验结果相吻合。

(5)含磷丙烯酸树脂在试验后的微观形貌

根据科学研究的引燃试验，在实际火焰中发现聚合物引燃行为之间碳结构的规律性。通常，丙烯酸乳液的单个磷含量增加，并且残余碳的相对密度也提高。当含磷丙烯酸树脂系统中的单磷含量为10%时，在此连接中进行点火测试后生成的残留碳结构的表面层无法生成连续的碳层，并且内部裂纹结构很多。如果丙烯酸树脂系统中的磷含量约为20%，则在进行点火测试后，碳层将出现在残留碳的表面上。另外，在碳化学物质的表面上将发生各种裂缝，影响密度水平；当其磷含量为30%时，根据点火试验，表面上的碳层结构相对高密度且致密。这种类型的结构将大大提高含磷丙烯酸树脂的阻燃性。