棉/黏胶纤维定量测试最优溶解时间分析

2021-04-07冯丽娟赵建国常振学郑家春

纺织检测与标准 2021年1期

冯丽娟，赵建国，谭慧，常振学，郑家春

（鲁泰纺织股份有限公司，山东淄博255100）

0 引言

棉纤维因具有优良的吸湿透气性、手感柔软等优点，在纺织品的加工中被广泛作为原料使用。黏胶纤维是再生纤维素纤维的一个主要品类，也是人们最早研制和生产的化学纤维，且纤维光洁柔软、手感滑爽，具有很好的吸水性。棉纤维与黏胶纤维的化学性质相似，他们的染色性能非常相近，且热溶性与密度较为接近，两者混纺后仍可发挥各自的性能优势，因而其应用范围也非常广泛[1-3]。

根据GB/T 2910.6—2009《纺织品定量化学分析第6部分：黏胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》（以下简称GB/T 2910.6），使用甲酸/氯化锌法进行黏胶纤维与棉纤维混纺织物的定量分析时，规定了在40 ℃温度条件下的溶解时间及具体操作方法，并对在40 ℃温度条件下难以溶解的纤维，要求在70 ℃温度条件下进行试验，但此方法中并未指出具体的溶解时间。若采用与40 ℃温度条件下的相同溶解时间（2.5 h），则会对棉纤维造成非常大的损伤。

本试验在70 ℃的温度条件下，采用甲酸/氯化锌溶液，分别对黏胶纤维与棉纤维、按一定比例混纺的棉/黏胶纤维纱线和按一定比例混纺的棉/黏胶纤维织物进行溶解，分析黏胶纤维溶解干净所需的时间（在此试验过程中，尽可能将对棉纤维的损伤控制在最小）。通过优化纤维的溶解过程，准确检测黏胶纤维与棉纤维的含量。

1 甲酸/氯化锌法定量分析纤维含量

1.1 试液

称取20 g 无水氯化锌（质量分数＞98%）和68 g无水甲酸，加水至100 g（注：此试剂对人体有害，使用时应采取妥善的防护措施）。

1.2 试样

取至少1 g的样品在（105±3）℃烘箱烘至绝干，冷却后准确称重。

1.3 测试

按每克试样加100 mL 甲酸/氯化锌溶液，将试样剪碎迅速放入盛有已预热至70 ℃的甲酸/氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中，盖紧瓶塞，放置一定时间后摇动烧瓶，溶解黏胶纤维。

1.4 抽滤

先用20 mL 相同温度的甲酸/氯化锌溶液把烧瓶中的残留物冲洗到已知质量的玻璃砂芯坩锅中，再用同温度的水清洗干净，然后用100 mL 稀氨水溶液中和清洗，最后再用冷水冲洗。每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液。

1.5 烘干

将样品及坩埚置于（105±3）℃烘箱中烘至绝干，冷却后准确称重。

1.6 计算

当用70 ℃甲酸/氯化锌溶解试样时，棉纤维的修正系数d 值为1.03。结合纤维的公定回潮率（棉纤维8.5%，黏胶纤维13%）计算他们的公定含量。

2 结果与讨论

2.1 黏胶纤维和棉纤维

2.1.1 不同溶解时间后黏胶纤维的形态结构及质量损失

在70 ℃条件下用甲酸/氯化锌溶液溶解质量约为0.5 g 的黏胶纤维，观察溶解时间达到10、20、30和40 min后（每次需经抽滤、干燥、冷却、称重）残余纤维的形态结构，并计算黏胶纤维的质量损失。用甲酸/氯化锌溶液溶解黏胶纤维前后的形态结构见图1，质量损失情况详见表1。

表1 不同溶解时间后黏胶纤维的质量损失情况

由图1和表1可以看出：当用甲酸/氯化锌溶液溶解黏胶纤维的时间达到10 min时，黏胶纤维在溶液中呈透明状态，经冲洗后纤维变成胶黏团状，说明纤维已经开始溶解；当溶解时间达到20 min 时，用肉眼观察甲酸/氯化锌溶液中的黏胶纤维，发现其比溶解10 min 时更薄、更透明，且质量明显变少（0.111 6 g）；当溶解时间达到30 min时，黏胶纤维已完全溶解，溶液中没有任何残留物。将溶解10 min和20 min的纤维分别冲洗晾干后，置于显微镜下观察，发现纤维已经呈块状，看不出原来的形态结构。

2.1.2 不同溶解时间后棉纤维的形态结构及修正系数

在70 ℃条件下用甲酸/氯化锌溶液溶解质量约为0.5 g的棉纤维（每个试样做5个平行样），观察溶解时间达到10、20、30、40、50和60 min（每次需经抽滤、干燥、冷却、称重）后残余纤维的形态结构，并计算棉纤维的修正系数。溶解前后棉纤维的形态结构详见图2，经不同溶解时间后的棉纤维的修正系数详见表2。

由图2和表2可以看出：棉纤维在甲酸/氯化锌溶液中溶解10～30 min时几乎无任何损伤；当溶解时间达到40～50 min 时，棉纤维边缘不太顺直；当溶解时间达到60 min 后，棉纤维明显变薄。可以发现，当溶解时间达到40 min 时，棉纤维开始受到不同程度的损伤，且随着溶解时间的延长，棉纤维的损伤继续加大。

分别计算溶解不同时间后5 组棉纤维的质量损失，发现溶解时间在10～30 min内的修正系数为1.00，即棉纤维无任何损伤，但随着溶解时间的延长，棉纤维的损伤越来越严重。

2.2 棉/黏胶纤维混纺纱线

在70 ℃条件下用甲酸/氯化锌溶液溶解6份相同的试样（本公司生产的50%细绒棉/50%黏胶纤维的混纺纱线），当溶解时间达到10、20、30、40、50和60 min后，经抽滤、干燥、冷却、称重，计算每个试样的棉与黏胶纤维的净干质量分数，结果详见图3。

图2 溶解不同时间后棉纤维的形态结构

表2 溶解不同时间后棉纤维的修正系数

由图3 可以看出：在70 ℃条件下用甲酸/氯化锌溶液溶解棉/黏胶纤维混纺纱线，当溶解时间达到10 min 时，棉纤维的质量分数要比黏胶高出近50%；当溶解时间达到20 min 后，棉纤维的质量分数与黏胶相差18.6%；当溶解时间达到30 min 后，两种纤维的质量分数已十分接近，但当继续延长溶解时间时，棉纤维的质量分数仍在继续降低，而黏胶纤维的质量分数却相对增加，说明延长溶解时间，对棉纤维的损伤不断增大。可以发现，当溶解时间达到30 min时，测得的纤维质量分数与该纱线所含纤维的实际混纺比最为接近。

图3 不同溶解时间后混纺纱中各纤维的质量分数

2.3 棉与黏胶混纺织物

在70 ℃条件下用甲酸/氯化锌溶液溶解6份相同的试样（本公司生产的63.26%棉/36.74%黏胶纤维的机织织物），当溶解时间达到10、20、30、40、50和60 min后，经抽滤、干燥、冷却、称重，计算每个试样的棉与黏胶纤维的净干质量分数，结果详见图4。

图4 不同溶解时间后混纺织物中各纤维的质量分数

由图4可以看出：在70 ℃条件下，用甲酸/氯化锌溶液溶解棉/黏胶纤维混纺机织物，当溶解时间达到10 min时，织物中棉纤维的质量分数要比黏胶高出48.6%；当溶解时间达到20 min时，棉纤维的质量分数与黏胶相差36.4%；当溶解时间达到30 min时，两种纤维的质量分数相差27.8%，但当继续延长溶解时间时，两种纤维的质量分数差距虽在不断变化，却不明显，说明此时延长溶解时间，对两种纤维的影响不大。可以发现，当溶解时间达到30 min时，所测得的纤维质量分数与该织物所含纤维的实际混纺比例最为接近。