液相色谱与质谱联用技术在中药材农药残留检验中的应用

2021-03-28李翰麟

质量安全与检验检测 2021年3期

李翰麟

（七台河市药品评价和风险监测中心黑龙江七台河 154600）

1 前言

农药残留是指农药在使用后留存在土壤或者生物体中的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。农药是具有代表性的化学产品，在提高粮食产量的同时，也带来了许多问题。因为我国在研究编制农药和中药的检测方法和标准方面起步较晚，在很大程度上影响我国对植物药农残的检测和质控。西方一些发达国家都制定了专门的农残检测制度和标准，并按照食品级的相关标准来检测。我国缺少相关标准，因此在中药材国际商业中一直处于被动地位。制定精准、灵敏、有效的化学残留检测方法非常必要。

2 液相色谱质谱联用技术及优势分析

2.1 液相色谱质谱联用技术

液相色谱-质谱联用技术的发展非常成熟，是利用质谱仪器进行检测，具有高分离能力和高灵敏度，且选择性非常强。当前，随着技术的不断进步，一些软电离技术也逐渐成熟，使得液相色谱质谱联用技术中的定性及定量分析结果更加可靠[1]。因此，在食品安全检测及临床医学等重要领域中，该技术已经成为一种不可缺少的检测方法。

2.2 液相色谱质谱联用技术应用优势分析

部分果蔬中会有农药残留，需要在进入市场之前对其进行农药残留检测。在检测过程中，农产品的农药残留分析对灵敏度与选择性等的要求比较高，经常要对复杂基质中的μg/L级，或者是更低浓度水平的农药残留物质进行检测，检测技术的检测限必须达到要求。因此，在检测的时候，要选择性能高且灵敏度高的液相色谱质谱联用技术来进行检测和分析。

3 样品前处理方法的研究

随着药物残留分析测试的技术不断提高，设备越来越先进，检测的方法也越来越简便易操作。农药残留的检测与前面的处理方法息息相关，它直接影响到检测数据的准确与否。中药的化学组成较为复杂，大分子有机物含量较多，所以中药前驱物的处理就更加困难，要求较为严格。只有这样，才能保证最大化地降低干扰物，提取有效的物质，使检测结果更加准确、可靠。

3.1 QuEChERS方法

QuEChERS的提取方法与溶剂提取法相比，QuE ChERS刚开始被人们所使用。但是，QuEChERS在农药检测化学成分时具有检测速度快、成本低和检测安全等技术优点，使得QuEChERS逐渐受到我国农药化学检测技术人员的广泛应用和青睐。QuEChERS分离的方法主要是利用乙腈水溶液作为溶剂对农药残留进行分离提取，然后利用NaCl和MgSO4作为诱导剂，诱导溶液分层，使得农药分离到乙腈中[2]。QuEChERS这种方法可以广泛应用于不同的农药的化学残留检测，所以，在全球范围内都被广泛使用。

3.2 吸附提取

固相萃取技术的应用非常广泛，主要有2种样品净化方式：（1）保存目标样品化合物，通常经过活化、上样、淋洗和洗脱4个部分后的溶液就能完成收集并检测，现在这4个步骤可以完全依靠设备完成；（2）保留杂质，待检测样品流过柱，而杂质组分不能通过柱，这样可以除去样品中的杂质，但是无法聚集，也无法去除样品中比待测物质还要难分离的杂质，这就导致分离不够彻底，但是可以使用多个小柱进行串联以提高杂质净化作用[3]。

3.3 凝胶渗透色谱

凝胶渗透色谱又称为体积排阻色谱，主要根据相对分子质量进行分离。相比于其他分离技术，凝胶渗透色谱法的检测速度快、操作简便且灵敏度高。但是也存在很多不足，如分离不彻底，残留农药和样品的基底产生重叠。所以，凝胶渗透色谱法还需要借助其他的方法来协助完成，通常有LLE或SPEC。Lesueur等人对比4种不同的农药残留污染检测方法发现LLE-GPC法的检测灵敏度最高，分离效果最明显。

4 液相色谱-质谱联用技术的研究

4.1 液相色谱-质谱联用技术的应用

近年来，液质联用技术在药物残留的检测方面愈发广泛。一个很重要的原因就是这种检测技术的检测下限比较低，可以检测到浓度较低的农药残留，对多种农药的选择性较高，还可以定性定量地分析样品中的有机物[4]。现在分离农药的过程中使用的色谱柱主要是反相C18或者C8柱，但是有些种类的农药也需要使用离子交换柱或者离子对反相色谱柱来分离。

4.2 液相色谱-质谱联用技术的局限性

液质联用技术自出现以来就被广泛应用于各个领域，但是在检测过程中也有一定的局限性。要想准确定量，液质联用技术最少也需要3个特征离子才能准确测出残留农药的含量[5]。另外，液质联用技术在基质效应方面存在问题，样品基质显示的结果会受到干扰物的影响。液质联用技术在农药残留检测方面的应用面临许多难题，导致液质联用技术在药物残留检测方面的使用受到限制。但是，随着我国科技的不断发展，液相色谱-质谱联用技术也会更加成熟。