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可见光-激光兼容隐身涂层的制备与性能研究

2021-03-19王真吴玉茵卜铁伟

电镀与精饰 2021年3期
关键词:二苯醚阻燃性反射率

王真,吴玉茵,卜铁伟

(山东交通职业学院,山东潍坊261206)

随着科技的发展,光电探测技术的迅速提升,激光制导武器具有命中率高、捕获目标快,识别目标能力强等特点,在军事中得到了广泛的应用[1-2]。在实际作战环境下,发现意味着被摧毁,因此,武器装备需要具备一定的反隐身能力,才能满足现代战场复杂的生存环境[3~6]。目前,外军装备的激光器主要有0.93 μm的砷化镓激光器、1.06 μm的钇铝石榴石激光器和10.6 μm 的二氧化碳激光器,特别是1.06 μm 的钇铝石榴石激光器应用广泛,因此,激光隐身材料主要针该波段的研究较多[7~9]。对于性能优异的激光隐身材料不仅在1.06 μm处应具有高的吸收率,还要实现与其他波段的兼容隐身,以及优良的理化及环境适应性能。现阶段,激光隐身涂料在实现激光隐身技术中具有重要意义,其原理是利用涂料对激光的强吸收作用,从而使得激光装置无法有效接收反射回来的激光,进而实现激光隐身[10~12]。一般而言,织物类装备具有可操作性强、机动性高、应用灵活等特点,在军事装备中扮演着重要的角色,具有广泛的应用价值。现阶段的隐身织物主要针对光学、红外和雷达波段的隐身,对在1.06 μm 波段激光隐身织物的研究较少,特别是针对可见光-激光兼容一体化的隐身织物鲜有报道。

本文采用水性聚氨酯树脂体系,选用纳米ATO(氧化锡锑)/ITO(氧化铟锡)为激光吸收填料,以激光吸收填料为基础进行调色,添加适当比例的铬绿、黄颜料、碳黑着色颜料,使涂层满足GJB 1082-1991《伪装网用颜色》中深绿色要求,实现了可见光-激光隐身的兼容;通过添加合适比例的十溴二苯醚和三氧化二锑,使涂层满足阻燃要求;此外,还对涂层的理化及环境性能进行了测试。

1 实验部分

1.1 材料及仪器

水性聚氨酯树脂(安徽安大华泰新材料),消泡剂(东莞希尔),增稠剂(广东中联邦),铬绿(郑州瑞超化工),黄颜料(杭州映山花颜料),碳黑(上海稳颜化工),三氧化二锑(安化华宇锑业),十溴二苯醚(山东海王化工),纳米氧化锡锑(以下简称ATO)(北京德科岛金科技有限公司),纳米氧化铟锡(以下简称ITO)(北京德科岛金科技有限公司),涤纶织物(苏州择优纺织科技)。

1.2 隐身涂层的制备

将着色颜料(铬绿、黄颜料、碳黑)、激光吸收填料(纳米ATO/ITO)、去离子水按一定比例放入锥形磨内研磨制得浆料,研磨时间为30 min,控制浆料细度在10~15 μm;加入水性聚氨酯树脂、增稠剂和消泡剂,搅拌均匀制得隐身涂料;采用刮涂工艺,将上述涂料涂覆于织物上烘干制备均匀的涂层,烘干条件为:110 ℃下5 min,控制涂层厚度在40~45 μm,涂层重量为40~50 g/m2。

根据GJB 1082-1991《伪装网用颜色》设计光学特征符合深绿色(DG0847)涂层,涂料配方见表1。

表1 涂料配方设计Tab.1 Paint formulation design

1.3 测试与表征

采用广州标旗生产的光谱反射率测试仪测量涂层在400~1150 nm 波段的光谱反射曲线,根据反射率曲线找到1.06 μm 处的反射率值;采用光谱反射率测试仪自带的测色软件测试涂层的色度值;采用中科院物理所研制的IR-2 双波段发射率测量仪测量涂层8~14 μm波段的红外发射率。

式中:∆L*、∆a*、∆b*为伪装网样品色与其所对应标准色坐标L*、a*、b*之差。

2 结果与讨论

2.1 浆料研磨工艺对涂层的影响

分别选用玻璃珠砂磨和锥形磨研磨两种工艺制备所需浆料。通过对比可知,采用玻璃珠砂磨工艺存在的问题首先是,颜料和玻璃珠分离困难,且过筛后颜料损失严重,特别是过筛过程中极易导致碳黑又团聚在一起,过筛困难。其次,炭黑和激光吸收填料的粒径均为纳米级,难以混合均匀,使得涂层表面颜色不均匀。而采用锥形磨研磨工艺有效解决了上述问题,不仅浆料损失量少,易于混合均匀,且研磨过程简单。因此,下述实验优选锥形磨研磨方式,并控制浆料的粒径在10~15 μm。

2.2 激光吸收填料质量比对涂层光谱反射率的影响

研究了纳米ATO 与ITO 不同质量比下(分别为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1)对涂层在1.06 μm波段光谱反射率的影响。由图(1)可以看出,在未添加激光吸收填料下,涂层在1.06 μm 处的反射率为48.494%,有文献表明[13],要想实现较好激光隐身性能,该波段的反射率要达到5%以下,因此,不满足激光隐身要求。通过添加一定量的激光吸收填料后,涂层的光谱反射率显著降低,并且当激光吸收填料质量比小于4∶1时,随着ATO与ITO质量比的增大,涂层的反射率降低显著;当质量比为3∶1 时,反射率可达5.041%;继续增大至4∶1时,反射率反而出现了升高的趋势。可见,在一定范围内,增大ATO 与ITO 质量比,有利于降低涂层的反射率。上述实验可以看出,在一定程度下,增大ATO的用量,更有利于降低涂层的反射率,但上述实验中最优值仍未达到5%以下;并且ATO 相较于ITO 更具有成本优势。因此,综合性能和成本考虑,下文选择ATO 作为激光吸收填料进行研究和验证。

图1 激光吸收填料质量比对涂层反射率的影响Fig.1 Effect of different laser absorbing fillers on reflectivity of coating

2.3 ATO添加量对涂层性能的影响

2.3.1 光谱反射率特性分析

因此,本实验制备了添加不同量纳米ATO(质量分数分别为45%、48%、51%、54%、57%、60%)的涂层,并控制涂层厚度在40~45 μm。由图(2)可以看出,随着纳米ATO 添加量的增加,涂层的光谱反射率逐渐降低,这是由于纳米ATO本身是一种较好的激光吸收材料,具有较强的吸收能力,在1.06 μm波段具有较低的激光反射性能[14-15]。因此,随着纳米ATO含量的增加,涂层表现出更低的反射率。

2.3.2 色差分析

对添加不同量纳米ATO 涂层的CIE1976(L*a*b*)色度值进行了测试,结果见表2。GJB 1082-1991 中 规 定 深 绿 色 涂 层(DG0847)的CIE1976(L*a*b*)为L*=33.9,a*=-6.0,b*=9.98,其中,要求色差不大于3L*a*b*单位。由表2 可以看出,纳米ATO添加量对涂层的色差ΔE值影响较大,这是由于纳米ATO在体系中有着两方面的作用:一是担当了颜料的角色;二是起激光隐身作用,当纳米ATO 的添加量大于51%时,不能满足与标准色的色差≤3L*a*b,对体系的调色造成一定的困难;可见,当纳米ATO 添加量为51%时,涂层的性能最为优异,可实现较好的可见光、激光兼容隐身。

图2 不同纳米ATO添加量对涂层光谱反射率的影响Fig.2 Effect of different nano ATO addition on spectral reflectance of coating

表2 ATO添加量对涂层色度值的影响Tab.2 Influence of ATO addition on color value of coating

2.3.3 红外发射率分析

由图(3)中可以看出,随着纳米ATO 添加量的增加,涂层8~14 μm 波段的发射率有略微增大的趋势,并且始终保持在一个较高水平不低于0.90。这是由于随着纳米ATO添加量的增大,涂层的反射率逐渐降低,进而发射率略微升高。这主要是因为对于不透明的物体,发射率降低,其反射率会相应升高,这也与上述反射率的测试数据相吻合。

2.4 涂层的阻燃设计

实验选用十溴二苯醚和三氧化二锑的混合物作为阻燃剂,在未添加着色颜料及激光吸收剂的前提下,研究十溴二苯醚与三氧化二锑的最佳用量比(分别为1∶1、2∶1、3∶1和4∶1)。由表3可知,当阻燃剂两者用量相等时,阻燃性能较差;当十溴二苯醚用量大于三氧化二锑时,阻燃性能较好,这也与文献中的研究结果相一致[16]。其中,当质量比为3∶1时,涂层的阻燃性能最好,继续增大十溴二苯醚用量,阻燃性能反而出现一定程度的下降,因此,实验中优选十溴二苯醚与三氧化二锑的用量比为3∶1。

图3 纳米ATO添加量对涂层红外发射率的影响Fig.3 Effect of nano ATO addition on infrared emissivity of coating

此外,还对表1 不同阻燃剂用量制备的涂层分别测试了其阻燃性能。由表4 可以看出,随着体系中纳米ATO添加量的增大,阻燃剂在体系中的占比逐渐减小,当阻燃剂的添加量低于30%时(表中4、5和6涂层),涂层阻燃性能不理想。

表4 涂层阻燃性能测试Tab.4 flame retardant performance test of coating

表5 涂层的的理化及环境性能测试Tab.5 Physical,chemical and environmental perfor⁃mance test of coating

2.5 物理及环境适应性测试

对纳米ATO 添加量为51%时制备的涂层进行了物理及环境适应性测试。由表5 可以看出,各项指标性能均满足实用要求。

3 结论

(1)研制了一种可见光/激光兼容隐身涂层,涂层在1.06 μm波段反射率可达5%以下,并且光学性能符合GJB 1082-1991中深绿色(DG0847)的要求。

(2)与ITO 相比,纳米ATO 对降低涂层的光谱反射率有着更好的效果。当其添加量为51%时,涂层在1.06 μm处反射率可达4.79%,满足激光隐身要求,继续增大纳米ATO的添加量不仅不利于体系的调色,对涂层的阻燃性能也会造成一定影响。

(3)涂层综合性能测试结果表明:涂层日晒牢度、阻燃性、色牢度等各项指标性能优异,符合军用要求。

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