生态环境第三方检测机构计量器具量值溯源管理问题探讨

施禅臻,张爱亮,宋 钊,丁臻敏,刘 悦

1.上海市计量测试技术研究院,上海 200233

2.上海市环境监测中心,上海 200235

计量器具量值溯源是实验室质量管理体系的重要组成部分,直接关系到检测数据的准确性与可靠性[1],也是对检测机构开展资质认定及评审考核的重要指标。 随着生态文明建设的持续推进及检验检测行业的快速发展,社会化的第三方生态环境检测机构(以下简称第三方检测机构)正加速进入市场开展相关业务[2]。 2017—2019 年行业资源统计数据显示,上海市生态环境检测机构的数量、营收额、从业人员数量及固定资产数额均呈现高速增长。 其中,2019 年行业机构数量达173 家,总收入达20.9 亿元,从业人员达9 827人,户均营收额(1 208.1 万元)、人均营收额(21.3 万元)、营收与固定资产比(0.33)较2017年(576.9 万元、12.1 万元、0.17) 分别增长了108.8%、73.5%、94.1%。

然而,部分检测机构技术负责和质量管理人员的专业能力存在不足,对计量器具量值溯源的概念、方式、流程及对服务机构的选择模糊不清[3];生态环境监测技术日新月异,出现了以在线检测为代表的新技术原理仪器,尚无与之对应的计量检定规程或校准规范,或者原有的技术法规已经无法充分满足各参数的量值溯源需求;计量行政管理部门对强制检定计量器具的量传和溯源工作进行了持续改革,计量溯源服务供给侧发生了较大调整和变化。 因此,梳理和分析第三方检测机构计量器具的管理方式,确保其科学、准确、有效,是亟待环境检测及计量测试研究人员解决的一大问题[4]。

1 量值溯源方式的确定

1.1 检定和校准的概念

计量器具常规量值溯源的方式包括检定和校准[5],表1 比较了两者的主要差异点。 检定是指为评定计量器具是否符合法定要求,确定其是否合格而进行的全部工作[6]。 检定分为强制检定与非强制检定,其中,强制检定的对象分为计量标准和工作计量器具两类,第三方检测机构往往重视第二类而忽视第一类。 计量标准分为社会公用计量标准、部门建立的最高计量标准及机构自行建立的最高计量标准。 社会公用计量标准及部门建立的最高计量标准一般是由国家法定计量检定机构(如中国计量科学研究院、北京市计量检测科学研究院)及国家部门计量技术机构(如原铁道部下属的计量中心、国家气象局下属的计量实验室)建立,第三方检测机构通常仅涉及企事业单位内部最高计量标准。 例如,某环境监测站对部分使用频率较高的空气采样仪器建立了用于自校、期间核查的流量标准装置(由皂膜流量计、压力计及秒表等组成),该装置构成该站内部关于流量的最高计量标准,须纳入强制检定管理体系。工作计量器具则是指单独或与一个或多个辅助设备组合,用于进行测量的设备,可以理解为一般的、非用以建立计量标准的计量器具,如实验室通用的砝码、容量瓶、红外油分仪、紫外分光光度计、化学需氧量分析仪等。

与检定相比,校准为非法制计量范畴,是机构对计量器具开展量值管理的自发行为。 校准是指“在规定条件下的一组操作,其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系,第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系,这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度”[6-7]。 随着纳入强制检定管理的仪器类别的减少,校准因具有可提供明确的示值关系和对应的测量不确定度等优点,被多数第三方检测机构采用,作为计量器具量值溯源的方式[8]。 需要指出的是,由于部分仪器设备未制定检定规程或校准规范,存在一些机构以“检测”作为计量器具溯源方式的现象。 检测是指对委托的产品按照规定程序确定的某一种或多种特性进行处理或提供服务所组成的技术操作[6]。目前,诸如《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》 (RB/T 214—2017) 和《测量结果的计量溯源性要求》(CNAS-CL01-G002)等标准及文件,并不认可将检测作为有效的量值溯源方式。

表1 检定和校准两种计量溯源方式的主要差异性比较Table 1 Main differences in metrological definition between verification and calibration

1.2 新发布的强制管理的计量器具目录

根据2018 年修正的《中华人民共和国计量法》及《中华人民共和国计量法实施细则》,强制检定的范围为列入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》 (以下简称《明细目录》),且用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测领域的工作计量器具。 2019 年10 月,国家市场监督管理总局发布了《实施强制管理的计量器具目录》(以下简称《目录》),首次采用了“P”(型式批准)和“P+V”(型式批准+强制检定)的管理办法。 相较于较早版本的《明细目录》,新《目录》大幅减少了强制检定的工作计量器具类别。 如表2 所示,对于明确或者可能涉及环境监测用途的工作计量器具,基本以强制型式批准方式为主,规定须强制检定的工作计量器具仅包括声级计、透射式烟度计,而诸如环境检测实验室通用的砝码、天平和分光光度计等仪器均已不再列入《目录》。 同时,结合技术发展情况与需求,新增了颗粒物采样器及粉尘浓度仪,列入强制管理范畴。 对于采用“P+V”管理模式的工作计量器具,必须按照规程要求定时定点送至指定的法定计量检定机构进行周期检定,如当地计量检定机构无资质,可送至上级检定机构;对于采用“P”管理模式的器具,则可由机构自主决定在量值管理中采用检定(非强制)或校准的溯源方式。

表2 国家市场监督管理总局《实施强制管理的计量器具目录》中涉及环境监测用途的部分Table 2 Catalogue of environment-monitoring instruments in compulsory management issued by the State Administration for Market Regulation

1.3 非强制管理的工作计量器具的溯源方式

未列入强制管理目录的工作计量器具并非不需要进行量值溯源[9]。 相反地,客观上对第三方检测机构质量管理的有效运行提出了更高要求,第三方检测机构须结合实际使用情况确定量值溯源的方式。 表3 根据不同的管理方式罗列了技术依据存在与否的情况下,第三方检测机构应采取的工作计量器具溯源方式。 仪器保管与质量管理人员应先确定器具的法制管理要求,对于非强制管理的部分,查询是否存在相应的检定规程或校准规范,一般可通过检定(非强制)或校准等方式进行量值溯源。 在实际工作中,由于环境领域新技术的快速发展和应用,计量技术法规尚未健全。对于检定规程、校准规范和其他技术依据均空白的计量器具,建议优先参考、使用近似原理和类型的仪器的规程/规范开展校准,也可以通过标准物质赋值、实验室间比对或测量审核等方式开展相应的量值管理工作,形成质量管理闭环。

2 量值溯源机构的选择

表4 总结了不同计量技术机构的分类和特点。 通常,第三方检测机构习惯上将计量器具送至当地法定计量检定机构开展量值溯源。 近年来,随着部分资质认定的取消或改为告知承诺式监管,具备相关能力的计量校准机构开始进入市场开展相关服务,正逐渐成为计量服务市场的主体[7]。 对于涉及强制检定的社会公用计量标准、部门和企业建立的最高计量标准及纳入《目录》的工作计量器具,检测机构应定时送至指定的法定计量检定机构进行溯源,其他器具则可自主选择能够确保计量溯源性的其他机构的校准服务。 对于被选择的技术机构,中国合格评定国家认可委员会给出的建议中明确了提供校准服务的机构在进行校准时应包含的内容及材料:①校准方法确认的记录;②测量不确定度的评估程序;③测量溯源性的相关文件或记录;④校准结果质量保证的相关文件或记录;⑤人员能力的相关文件或记录;⑥设施和环境条件的相关文件或记录;⑦校准服务机构的审核记录。 从理论上来说,每一个量值传递/溯源环节均会产生测量不确定度,即每增多一个环节,不确定度会相应增大,因此,对于使用技术要求较高的计量器具,应尽可能选择能力强、级别高的权威机构提供服务,如大区级计量检定机构一般优于省级、县级。 例如,上海市某污染源环境检测公司每年2 月将用于环境空气测量的透射式烟度计送至华东国家计量测试中心进行强制检定,同时将移液枪和流量计送至某第三方校准公司进行校准。

表3 第三方检测机构工作计量器具溯源方式分类Table 3 Classification of traceability methods for working measuring instruments of third-party ecology and environment testing institutions

表4 我国具备量值传递能力的计量技术机构的分类及特点Table 4 Classification and characteristics of metrological technical institutions with the capability of value transmission in China

实际上,并非所有的工作计量器具都必须外送到计量技术机构进行量值溯源,当第三方检测机构根据相关规定建立了计量标准,即可通过校准方式实现管理。 该情况主要适用于使用频率高、溯源周期短及数量大的工作计量器具。 通过内部校准,在降低经济成本的同时,提高了机构自身的技术能力。 须注意的是,自校用的计量标准中的器具应确保溯源性,内部建立的最高计量标准则在强制管理范畴内。 此外,实验室比对是实现计量器具量值管理的有效方式。 例如,某省级辐射环境监测站每年在全国范围内主导开展环境β 射线剂量仪的比对。 由于国内在此领域尚未形成检定规程或校准规范,该辐射环境监测站每两年参加一次国际领域的数值比对以确保该标准的溯源性,并将结果与该省计量检定机构的电离辐射实验室共享,全国同类辐射剂量仪则通过参与比对得到量值溯源。

3 量值溯源结果的确认与期间核查

3.1 溯源结果的确认

量值溯源结果的确认是计量器具管理的重要一环[1]。 第三方检测机构在收到检定或校准证书后,并不意味着量值溯源工作的完成。 对于检定结果,需确认结论符合与否。 对校准结果的确认包括:①校准证书的完整性和规范性;②根据校准结果作出与预期使用要求的符合性判定;③适用时,根据校准结果对相关设备进行调整,导入校准因子或在使用中修正[1]。 凡是纳入机构管理体系的技术文件,均可以作为确认的依据。 例如:①机构经过确认的国家、地方、部门或行业制定的(强制/推荐)技术标准;②国际和国内相关学术组织或书籍、期刊中公布的同款或同类型仪器的技术文件;③其他原理相近设备的计量检定规程或校准规范;④机构自行制定的计量器具质量管理技术细则。 另外,第三方检测机构应综合考虑环境保护相关技术法规和技术标准中的要求。 对于经确认不符合要求的计量器具,须立即停用,并分析哪一项计量性能、特性或指标出现了问题,有针对性地开展维修工作、采取改善措施,并在完成后进行复检(校)。 确认的过程中,如使用校准证书的量值对应关系对工作计量器具的示值进行修正,须评定修正引入的测量不确定度。

3.2 期间核查的开展

因材料老化、使用磨损或搬动等,多数实验仪器都会产生计量性能指标的变化。 为了确保其检定或校准状态的可信度,需要在送检(校)周期内对其进行期间核查[10]。 期间核查是根据规定程序,为了确定计量标准、标准物质或测量仪器是否保持原有状态而进行的操作[6],对于计量器具的有效管理具有重要意义。 除了诸如砝码、量块及玻璃量筒等性能极其稳定的计量器具不需要开展期间核查外,其他计量器具均应制定核查计划和方法。 核心环节是确定核查标准,即用来核查的标准器具,其应具备需核查的参数及量值,并具有良好的稳定性,不要求必须是高一级的计量标准。例如,可以采用一个固定的F2 级砝码对十万分之一分辨率电子天平开展期间核查。 关于核查的频率,通常是在两次送检(校)之间,如仪器的使用频率极高且处于搬运移动状态,则需加密期间核查的频率,核查方法应尽可能地简单可行[11]。 须注意的是,期间核查不能代替检定和校准,其本身不具备计量溯源性[12]。 例如,某环境检测公司利用声校准器对携带至室外开展噪声监测所用的声级计进行声级参数期间核查,频率为每次离开实验室前及归来后,期间核查的结论依据为《声级计检定规程》(JJG 188—2017)中关于计量性能的规定。 该声级计仍须每年按照要求送到当地检定机构开展强制检定,并在检定证书上“合格”的结果经确认后才准予使用。 仅作为核查标准用途的声校准器无强制管理的要求,并且可以用作对实验室中多个声级计开展核查的标准。

4 问题与不足

1)第三方检测机构在计量器具量值管理方面存在薄弱环节。 主要问题包括:第三方检测机构质量管理人员的计量基础知识薄弱,对检定和校准的概念模糊,无法辨识强制检定和非强制检定的区别及范围;对部分计量器具的溯源方式及对服务机构的选择认识不清,检测代替计量溯源的现象突出;收到校准证书后不经结果确认即把计量器具投入使用(实际校准结果已严重偏离技术要求),误将期间核查作为溯源有效性的确认途径[4]。

2)环境监测领域的量值溯源技术方法与实际使用需求存在脱节。 近年来,以在线分析技术为核心的在线监测仪器被大量应用于环境监测领域。 由于缺少相应的检定规程、校准规范,或已有规程/规范不适用于专用仪器的检定/校准,部分仪器设备难以开展量值管理。 例如,在地表水常规高锰酸盐指数检测仪、垃圾焚烧烟气HCl 监测系统、土壤氧化还原电位仪及实验室中的气相分子吸收光谱仪等诸多领域,目前均未建立统一的计量溯源技术方法及规程/规范。

3)计量溯源供给侧的服务响应能力存在短板和空白。 一方面,由于计量管理领域及机构的持续改革,原有的服务主体——法定计量检定机构和技术机构目前多同时承担法制计量(强制管理)任务和提供校准等市场服务;另一方面,具备资质和能力的计量校准企业已逐步成长为计量溯源服务领域的重要力量[8]。 但是,第一类供给方的服务受到体制机制的影响,其响应速度通常较慢;第二类市场主体则由于自身综合实力相对较弱且话语权不强,在传统参数服务上存在缺项,在新项目领域资质能力建设及技术方法研发上存在一定劣势,服务领域有限。

5 建议

1)第三方检测机构应及时根据新发布的《目录》调整计量器具管理体系,制定满足使用需求且经济高效的量值溯源方式,遴选对口、技术能力匹配且客观公正的计量机构开展相应服务,并在收到检定/校准证书后对结果进行确认,根据仪器的使用频率、稳定性特点制定并开展科学可行的期间核查,确保计量器具始终处于受控状态。

2)各专业计量技术委员会应加快制修订环境检测仪器计量技术法规,更新已不适用的技术法规,尤其是生态环境热点与重点领域,填补相应的量值管理技术体系空白。 各计量技术机构应及时根据新发布的技术依据建立相关计量标准,满足环境检测机构对计量器具量值管理的需求。

3)第三方检测机构应加强对技术负责人、质量负责人及管理人员的专业培训,提高计量器具管理体系的运行效率;在技术实力满足要求的条件下,重点针对使用广泛的新技术类型设备,牵头申请起草国家级、省级计量技术法规或生态环境行业技术规范;建立部门或企业最高计量标准,自行开展计量器具量值溯源,积极组织或参与实验室间比对等技术活动。