混旋泛内酯料液中铵盐的去除方法

周多祥

摘  要：D-泛酸钙又名维生素B5（VB5），是人体不可或缺的微量元素，在生产VB5过程中，要对原料混旋泛内酯进行蒸馏提纯，而混旋泛内酯中含有少量的铵盐在脱水后析出，需要及时去除，否则容易堵塞管道，严重影响生产。在实际运用中，经过设备改造，最终采用虹吸法转料，达到简洁、省时、省力，生产连续运行，生产能力极大地提高，下面简要介绍脱除方法。

关键词：混旋泛内酯  铵盐  去除

引言：

安徽泰格生物科技有限公司于2019年在固镇经济开发区建成投产D-泛酸钙6000吨/年生产线，生产所用混旋泛内酯由甲醛、异丁醛、氢氰酸等主要原料合成（注1），混旋泛内酯原料液中含有混旋泛内酯70%，铵盐1%左右，其它为水等少量低沸物。按工艺要求，先在预处理釜脱去水和低沸物，然后转料到中转釜，再去薄膜蒸发器，将混旋泛内酯蒸发出来去配料拆分，拆分出右旋泛内酯，再与氨基丙酸钙反应生成D-泛酸钙（注2）。

分析：铵盐的产生原因

在生产DL泛酸内酯过程中，甲醛和异丁醛在碱性条件下缩合，生成羟基新戊醛，羟基新戊醛在与氢氰酸或氰化钠加成反应，生成氰醇钠，再在酸性条件下水解，分子内脱水，环合成DL泛解酸内酯，副产铵盐。具体方程式如下：

从上述可知，铵盐是在酸性条件下水解中和的产物，数量少，但对后续岗位有很大的影响。

原料混旋泛内酯料液中因为有水的存在，少量的铵盐溶与水中，与混旋泛内酯及其他组分形成均相溶液，料液在预处理釜中蒸完水及低沸后，铵盐析出，形成非均相混合物。车间在最初生产转料过程中，先打开釜底阀，启动打料泵，将预处理釜内料液打入中转釜，料液内析出的铵盐也随之转到中转釜。由于没有及时排出铵盐，导致预处理釜底以及管路经常堵塞，严重制约车间的生产能力（图一：改造前管路实物图，原过滤器已经拆除）。以下是几种除盐方法，具体如下：

第一种方法——过滤法：预处理釜每批投料液约10方，升温100℃以上减压蒸馏除水后，大约100公斤铵盐，析出后在釜内随搅拌混合，少量铵盐沉淀在釜底，此时，开启底阀，料液下料慢，下料不畅，开几次底阀真空倒吸，同时人工用器具从釜底疏通，才可以将管路疏通。进行人工疏通，需要拆卸、安装管路，少则一小时，多则几小时，耗费大量人工和时间，还要注意高温物料的烫伤。疏通后，还要过滤除盐，相对室外温度，物料熔点高，很快就会凝固，不利于除盐，铵盐进入下道工序将会影响生产。为了快速分离高温物料中的铵盐，车间在中转釜旁边增加过滤装置，并对过滤器进行保温，防止料液凝固。由于料液粘度大，铵盐每一批约100公斤左右，过滤器容易堵塞，仍然不能满足实际生产需要。

第二种方法——沉降法：为了除铵盐，公司考虑增加中转槽，将预处理料液放到中转槽内，同样，中转槽也进行保温。中转槽内料液，通过真空将上层料液抽入中转釜内，沉淀的铵盐集中去废水处理。这样的方式，理论上没有问题，在实际操作时，由于料液温度高，中转槽是敞口，除盐时，料液温度高，铲除的铵盐放入铁桶内，转移到废水车间再用蒸汽熔化，去回收离盐。而料液在抽入中转釜时，管道固定，可能会将中转槽内铵盐抽入中转釜内。既不利于员工操作，又容易引发烫伤等安全事故，不符合安全要求，这样的技改方案也被否定。

第三种方法——虹吸法：本人根据物料的特性：温度120℃，粘度约50mPas，混旋泛内酯熔点74-78℃（注3），以及铵盐的性质，决定采用虹吸法转料，定期排盐。方法是（图一：改造后黑色保温管路是虹吸管实物图，图二：是改造前后示意图）在预处理釜上部做一根DN50插入管，插入管距预处理釜底约50公分，插入管不影响搅拌，插入管上部与中转釜釜顶法兰接口连接，整个管路装有DN50阀门。在预处理釜转料时，中转釜开启真空泵，料液可以直接由于真空抽入中转釜，由于铵盐数量相对少，只停留在釜底，不足以被真空从插入管抽出来，中转釜可以进行下一步工作，而预处理釜可以进料再次蒸馏除水和低沸。待一定批次后，预处理釜铵盐达一定数量，可以定期加水溶解清洗排放，去废水回收车间;也可以在不影响生产的条件下每天排放一点铵盐。这样，运行一段时间后，车间生产十分稳定，生产能力达到预期目标，不仅降低工人劳动强度，而且还节约劳动时间，提高了劳动生产率。生产批次由原来最多一班一批，增加到一班三批，混旋泛内酯提纯完全满足拆分投料需要。

本次虹吸法装置，增加管道、阀门、法兰的费用：管道4米 DN50 ，材质SUS304，阀门  DN50球阀 1个，90?弯头两个，材质SUS304，及配套螺栓、垫片等材料费只有几百元。实现了少量的投资，极高的回报。

混旋泛内酯料液转料中，由于物料温度、粘度、熔点等诸多因素的影响，在采用过滤、加中转槽等方法，仍然不能很好地解决铵盐的分离，在采用虹吸转料方法后，克服了物料频繁排出、高温烫伤、容易凝固等不利因素，使得高温物料除盐得以连续運行，让物料轻松方便地转移，体现了丰原集团设计“四性”的要求之一，即：工艺的先进性、运行的可靠性、操作的方便性、投资的经济性。

结束语：

从2019年投料生产到目前为止，虹吸法转料装置一直平稳运行，该转料装置为车间产能提升，降低劳动强度，起到了重要作用。

鸣谢：在除盐分析过程中，公司董事长汪洪湖、总经理赵安全给与了大力支持和帮助，以及车间各位同事的协助，在此一并感谢！

附录：

注1、注2  李明中  D-泛酸钙的应用与合成  《四川化工与腐蚀控制》1999年第2期第2卷第56页

注3、  CAS数据库  79-50-5

（1、黑色保温管在左侧预处理釜内为插入管;2、右侧黑色保温管下方银白色管为改造前从釜底打料管，过滤器已拆除）