工业碳酸钠提纯实验

2021-03-03叶润华杨晓丽姜惠灵

纯碱工业 2021年1期

叶润华，杨晓丽，姜惠灵

(新疆美克化工有限责任公司，新疆库尔勒 841000)

碳酸钠俗称纯碱、苏打，是一种重要的化工原料，被称为“化工之母”，其产量和消费量通常被作为衡量一个国家工业发展水平的标志之一，广泛应用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等行业[1～2]。工业级碳酸钠来源不同，其杂质类别、含量差异较大[3～4]。因此采取不同的物理、化学手段和一定顺序，形成对工业碳酸钠提纯的多种方法，例如化学沉淀—结晶法、微孔滤膜过滤法、共沉淀法、碳化—络合法等[5]。以焦油焚烧项目装置生产的碳酸钠为试验对象，碳酸钠总碱量≥98.0%，但杂质较高，成分较复杂，使用局限性较大；以该碳酸钠为原料，经溶解、过滤、蒸发结晶、灼烧等步骤对其进一步提纯，从而提升其利用价值和经济价值。

1 实验部分

1.1 实验试剂和仪器

试剂：实验室二级用水、盐酸、邻菲罗啉、抗坏血酸、溴甲酚绿、甲基红、钼酸铵、硫酸、草酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、无水亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、EDTA、三乙醇胺、硝酸银、哈希铜试剂包、哈希镍试剂包等。

仪器：DR2800分光光度计、SLK6型电加热板、DHG-9123A型鼓风干燥箱、GM-0.33Ⅱ型真空泵、BS224S电子天平、XT6200C电子天平、瑞士万通916电位滴定仪、D550箱式电阻炉、坩埚、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗等。

1.2 实验方法

1.2.1 一次溶解过滤

在35.4 ℃时，碳酸钠的溶解度达到最大，此时饱和溶液中碳酸钠的含量为33.2%[6]。称取工业碳酸钠45 g于100 mL水中，35.4 ℃下溶解完全，用慢速定量滤纸布氏漏斗抽滤，用去离子水洗涤滤渣，将滤渣置于105±2 ℃的烘箱中烘干至恒重。母液加热蒸发至快干时转移至瓷坩埚中于300±2 ℃马弗炉中继续灼烧2 h去除水分，得到提纯后的碳酸钠，用研钵研磨后放置干燥器中备用。

1.2.2 二次溶解过滤

将上述制备的碳酸钠重复1.2.1节步骤，得到二次提纯的碳酸钠。

1.2.3 溶解时加入不同吸附剂或药剂

分别称取4份45 g工业碳酸钠溶解于100 mL水中，35.4 ℃下溶解完全，分别加入5 mL 32%的氢氧化钠，25 mL 3%的聚合氯化铝，5 g的活性炭，用慢速定量滤纸布氏漏斗抽滤，母液加热蒸发至快干时转移至瓷坩埚中于300±2 ℃马弗炉中继续灼烧2 h去除水分，得到提纯后的碳酸钠，用研钵研磨后放置干燥器中备用。

1.2.4 工业碳酸钠提纯回收率

分别对一次溶解过滤、二次溶解过滤提纯后的碳酸钠计算其回收率。

2 结果与讨论

2.1 一次过滤、二次过滤对提纯效果的影响

取一定量的工业碳酸钠，根据步骤1.2.1节和1.2.2节分别进行提纯实验；将工业碳酸钠提纯前、一次过滤提纯后、二次过滤提纯后总碱量及杂质含量进行分析数据对比，结果见表1。

表1 一次过滤、二次过滤提纯数据对比(含量单位：%)

由表1可以看出，通过对工业碳酸钠溶解、过滤、蒸发结晶和灼烧步骤后，提纯后的碳酸钠总碱量提升，其他杂质均明显降低。二次过滤提纯后所得碳酸钠中杂质除氧化镁、二氧化硅、铜、镍含量与一次提纯所得结果一致，其他杂质含量均降低；说明氧化镁、二氧化硅、铜、镍均以可溶解形态存在。水不溶物、氯化物、硫酸盐、铁离子四种杂质均在过滤步骤中滤除，铁离子在碱性环境下以Fe(OH)3胶体形态存在，通过慢速定量滤纸时被过滤，氯化物和硫酸盐与少量可形成沉淀的阳离子结合以沉淀形式被过滤，故一次过滤、二次过滤后水不溶物、氯化物、硫酸盐和铁离子含量不断降低。

2.2 不同吸附剂对提纯效果的影响

取一定量的工业碳酸钠，根据步骤1.2.3节分别加入下列不同吸附剂或药剂进行提纯实验，所得提纯后碳酸钠各组分含量对比分析数据，如表2所示。

表2 加入不同吸附剂提纯数据对比(含量单位：%)

由表2可以看出，加入32%的NaOH后，在强碱性环境下，金属阳离子镁、铁、铜、镍等发生沉淀，经过过滤后可有效去除，为满足不同工艺生产需要提供技术参考。加入25 mL 3%的聚合氯化铝作为吸附剂进行工业碳酸钠提纯，由表2可知，铜、镍、铁、二氧化硅、氧化镁含量明显降低，氯化物、硫酸盐含量降低不明显；聚合氯化铝是一种无机高分子混凝剂，由于氢氧根离子的架桥作用和多价阴离子的聚合作用而产生的分子量较大、电荷较高的无机高分子水处理药剂，故对带正电荷较多的阳离子去除效果较好。加入活性炭作为吸附剂进行工业碳酸钠提纯，由表2可知，与提纯前相比较，提纯后碳酸钠总碱量明显上升，其他杂质含量均明显降低，提纯效果较为明显。