浅谈吉氏流动度的准确测定

李堃(迁安中化煤化工有限责任公司，河北 唐山 064404)

0 引言

吉氏流动度是煤的塑性指标之一，用于表征煤在热解过程中生成胶质体的流动性质，可以反映煤在干馏时形成胶质体的黏度，是研究煤流变性和热分解的有效手段。由于吉氏流动度可同时反映炼焦煤 胶质体的数量、流动性和黏度等性质，近几年来在煤质评价及指导炼焦配煤方面的应用越来越广泛[1]。吉氏流动度的测定是一个规范性很强的试验，必须严格按照GB/T 25213《煤的塑性测定 恒力矩吉氏塑性仪法》进行操作，才能获得准确数据。

1 吉氏流动度测定方法原理

吉氏流动度由德国人吉泽勒于1934年首次提出，用测得的最大流动度和特征温度表征烟煤塑性的指标，曾称“基斯勒流动度”“吉泽勒流动度”，也称“基氏流动度”。其测定原理是用固定力矩转动一个插入煤样中的搅拌桨，当煤样受热形成胶质体时，随着温度的升高，胶质体的流动性发生变化，搅拌桨因此受到不同的阻力，转速发生相应的变化，从而测得煤的流动度曲线。另外还有以戴维斯塑性仪法和波拉本达塑谱仪法为代表的变力矩测定方法，其测定原理是插入煤中的搅拌器以固定速度转动，用搅拌器所受扭力随温度的变化来表示胶质体的流动度的变化。变力矩测定方法应用较少，其它标准多采用恒力矩吉氏塑性仪法来测定煤的流动度[2]。

2 吉氏流动度特征指标分析

(1)吉氏流动度并非一个指标，而是包括初始软化温度、最大流动温度、最后流动温度、固化温度、塑性区间、最大流动度等一系列特征指标。

(2)初始软化温度表示搅拌桨转速第一次达到1 ddpm，且其后的转速至少为1 ddpm时的温度，通常记作Tis，单位为℃。此数值与烟煤奥亚膨胀计试验的软化温度T1有较好的对应关系。

(3)最大流动度温度表示搅拌桨转速达到最大时的温度。通常记作Tmf，单位为℃。此数值与镜质体反射率有非常好的线性关系，可用于大致判断煤种，在一定范围内反映炼焦煤的变质程度，为炼焦煤质量的全面评价提供了参考[3]。

(4)最后流动温度表示搅拌桨转速最后达到1 ddpm时的温度，通常记作Tff，单位为℃。

(5)固化温度表示搅拌桨停止转动时的温度，通常记作Tst，单位为℃。此数值与烟煤奥亚膨胀计试验的固化温度T3有较好的对应关系。

(6)塑性范围表示固化温度与初始软化温度之间的差值，即开始软化到最后流动度的区间，通常记作Tst-Tis，单位为℃。此数值与镜质体反射率大致呈抛物线关系，反射率0.95～1.20之间时塑性温度范围最大。

(7)最大流动度表示搅拌桨转速达到最大时的流动度，通常记作MF，单位为ddpm。徐荣广等研究了将此数据取对数后，即lgMF，与烟煤的Y、b存在线性相关性[4]。

3 样品影响

(1)煤样在存放过程中易发生风化，风化后的煤，碳含量降低，含氧量增加，导致黏结性下降，特别是一些年轻煤，其影响尤为显著[5]。为降低风化影响，保证测定结果的准确性，在采样时必须采取新鲜的未经破碎的煤样。在煤堆上采样时，应先除去0.2 m的表面氧化层，然后再进行采取。

(2)制样过程采用逐级破碎的方法，尽量减少粒度小于0.2 mm粒级煤的比例。破碎到通过0.425 mm筛子，保证试样中粒度小于0.2 mm细粉少于50%。若高于此数值，则意味着样品粒度偏细，最大流动度数据有偏高的趋势，偏高的程度因煤种不同而异。

(3)制备好的煤样细度小，容易氧化，因此，制备好的煤样应装在密闭的容器内冷藏或保存于惰性气体中，以降低煤样的氧化程度，并在8 h内成重复测定。防止因氧化而导致的测定结果偏低。采用吉氏流动度较高的肥煤A和吉氏流动度相对较低的焦煤B分别在制样当天，放置1天后和放置3天后进行平行测定，数据平均后统计见表1。

从表1可知随着放置时间的增加，初始软化温度、最大流动温度、最后流动温度、固化温度、塑性区间等数据变化不大。最大流动度降低显著，放置时间越长，降低幅度越大。最大流动度数值越高的煤种降低幅度越大。

4 试验器具

4.1 力矩标定

塑性仪转矩用绳和滑轮组合装置来校验。一个滑轮拧在吉氏塑性仪头的轴上，一附在此滑轮的绳子搭在另一个垂直放置的滑轮上，绳端挂一质量符合要求的重荷。滑轮半径为25.4 mm，重荷质量为40 g。当塑性仪电机启动时，制动器或离合器悬置力矩表或传感器的读数为(101.6±5.1)g·cm。准确的力矩调节是保证试验数据准确的重要参数。

表1 样品放置时间对吉氏流动度的影响

4.2 控温系统

试验过程炉温控制要精准，平均加热速度为(3.0±0.1)℃/min，满足每5min升温(15±1)℃的要求。在300～550 ℃的温度区间内，任一给定时刻的加热速度不能超过(3.0±0.1)℃/min。炉内有铅锡或焊锡(99.99%)的熔融焊料浴，温度由带保护套管(外径约6 mm)的热电偶测定，用搅拌器搅拌。保护套管插入焊料浴至触及坩埚外壁，其热接点与坩埚中煤样中心高度一致。当焊料减少时，应及时进行补充。

4.3 甑坩埚及搅拌桨

新投用的反应甑和搅拌桨数据准确，平行度较好。随着使用时间的增加，平行度容易变差。每次测试前应检查桨臂，确保其干净、不变形或无其他可见的损伤。每次试验结束后，将试验器具上的残骸清理干净。每使用50次后，按照GB/T 25213中5.1中规定检查尺寸。重点是易磨损、变形的搅拌桨，如经准确测量发现桨臂的任一尺寸超出规定限度，应进行更换。

5 操作过程

(1)称取5.00 g煤样均匀装在提前放置搅拌桨的坩埚中，装样时用手指小心转动搅拌桨，使煤样填入桨臂下的空隙中，煤样要中间略高于周围，使煤样在加压过程中受力均匀，且不外溅。当试样量太少时，搅拌桨压不稳，易晃动，测定结果重复性不好，甚至试验可能无法正常进行。在试样量达到实验需求的量的基础上，对试样量逐渐增加，可能导致成型过程煤样溢出。

(2)样品成型过程的总负荷为10 kg，静荷为9 kg,包括支撑架，装样头，落锤杆和静压块的总质量。动荷为1 kg，压煤时，后者从115 mm高度自由落下12次，以压实煤样。成型过程中不要施加人为力量，加压后带样坩埚可容易从中取出而不使煤样扰乱。采用吉氏流动度较高的肥煤A和吉氏流动度相对较低的焦煤B分别在9次打击、12次打击和15次打击的情况下平行测定，数据平均后统计见表2。

表2 煤样打击次数对吉氏流动度的影响

从表2知在不同的打击次数下，初始软化温度、最大流动温度、最后流动温度、固化温度、塑性区间等数据变化不大。在标准要求12次打击的基础上，减少或增加打击次数，最大流动度数值都有所降低。最大流动度数值越高的煤种降低幅度越大。

(3)对于难压实的煤样，可在压实前在靠近煤样表面的搅拌桨轴上加(1～3)滴甲苯或润滑油，非常干的煤样可在装样前加几滴水并充分混合。试验过程中产生煤气时，及时在排气管进行引燃，降低煤气排放不及时而产应的影响。另外，成型装置应放置在坚固、水平的台面，以降低打击过程中的晃动、台面的反作用力、打击重心的偏移等情况对煤样成型造成的影响。

6 结语

吉氏流动度测定是一项规范性极强的操作，样品制备和试验过程中的各个环节都会对吉氏流动度的测量值产生一定的偏差。因此，在采样、制样、试验过程中要严格执行标准，并对所使用的各类仪器和设备定期检查，才能保证分析结果的准确性。