流动分析仪同时分析挥发酚和氰化物的方法探讨

□刘娟娟

按照流动分析仪分析方法，做挥发酚和氰化物时需每次都做标准溶液和曲线，在实际操作中对标准溶液和曲线配制都进行了等比例缩小。因为酚氰的保存时效性很短，所以做一次实验无需配大量的标准溶液和曲线，这样做的目的可以大大减小工作量和废液的产生，还会缩短实验时间。每次做完一批水样，都用曲线相应值校对实验数据，均能达到标准，方法可行有效。

1.主要仪器及准备物品

实验开始前需准备SKALAR San++型连续流动分析仪1个，100mL容 量 瓶2个，1mL和5mL的 刻 度 吸 管各2支，比色 管50mL的各5支，洗 瓶2个，10mL和2mL的单标线吸量管各1支。50mL的容量瓶2个。烧杯5个左右。保证实验用品都洁净干燥，有利于保证实验数据的准确性，有利于延长试剂和标准物质的有效期。

此次实验是以一次30个左右的样品为例，以下为实验步骤。注意纯水要用新打开的，这样做空白会很小。

2.挥发酚试剂

A.蒸馏试剂配制250mL

B.4－氨基安替比林配制250mL C.铁氰化钾溶液配制250mL

因药品有国产和进口2种，所以实际实验中，需要自己总结试剂的有效使用时间。标准的4－氨基安替比林药品呈白面状。所配的试剂能使用一个月左右。如果非第一次配制，每次使用试剂4－氨基和铁氰化钾都需过滤。倒出需要过滤的试剂，将不用的立刻放到冰箱中冷藏保存。为的是恒温保存延长保存期限。每次过滤50mL左右，用完一次的试剂全部倒入废液桶。

3.氰化物试剂

A.蒸馏试剂，配制250mL。

B.硫酸锌，配制500mL，实验中用量大。

C.缓冲液pH5.2，配制250mL。

D.氯胺-T，配制250mL。

E.显色剂，每回配制100mL,现用现配，极易变质，如果查找试剂问题，先找显色剂的问题。

F.氢氧化钠0.1M,配制500mL，不易变质。

显色剂和氯胺T每次使用前需进行过滤。配制的其他试剂够用3个月即可。

4.配制试剂时间

试剂的配制最好提前一天配制好，放冰箱保存。如若没时间，现用现配。需配的试剂比较多，约2h可全部配制完成。

5.实验过程

5.1 先把需要过滤的试剂过滤

因经常需要过滤4－氨基，铁氰化钾，氯胺T，显色剂，最好这4种药品各准备单独的试剂瓶或比色管。已过滤的没用完的试剂倒入废液桶。不要与原试剂再混合。

5.2 进行标准溶液和曲线的配制

第一将1000mg/L的酚标准溶液吸取10mL到1000mL的容量瓶中，稀释后浓度为10mg/L。转移至小烧杯中用于配制曲线，将10mg/L的标准溶液放到试剂瓶中，放至冰箱中保存。（转移后放入冰箱保存，有效期半年）再次吸取烧杯中的溶液10mL到100mL的容量瓶中。稀释后浓度为1.00mg/L。

第二把另一支氰标准溶液，50mg/L的标准溶液吸2mL到100mL的容量瓶中配制。稀释后浓度为1.00mg/L。

5.3 曲线的配制

比色管中放入少的0.01M氢氧化钠溶液，吸取曲线点的酚氰标准溶液到50mL的比色管中，用0.01M氢氧化钠溶液配制，摇匀。

5.4 开启连续流动分析仪的步骤

按由左到右顺序，先把3个泵盖压好；把纯水的管放到新打开的纯水中；把吸试剂的管一一对应放入试剂瓶中，因试剂较多，应仔细检查；检查滤光片是否放对位置。开启自动进样器；等样品盘旋转到位，绿灯亮起，嘀声响后，开氮气瓶总阀，开加热器。酚155℃，氰是135℃，看一下压力泵90～100左右的压力即可，开数据处理器，等有显示后开电脑，Ctrl+F12同时按，进程序软件；选对模板，酚、氰的模块。进入主程序，选基线，走基线，5s后，单击峰形图，这时需要等基线走平才能做实验。如果试剂没问题，正常情况下约15min基线可以走平。

5.5 编制表格

在程序中按高点T，次高点D，曲线6个点，曲线第一个点S1可以设成WT（空白），不用摆杯位。最后再设一个D点，空白。之后可以编水样名称。10个左右的水样设一个校正点。可以设D点为校正点，也可以用空白点当校正点。这样如果基线在实验中不稳定，用校正点可以校正误差。见图1。

图1曲线点图

5.6 取样品

编制好表格后保存，可以把表格打印出来，按表格顺序取水样，同时按表格顺序把曲线和水样放置到样品盘中。等基线走平后开始分析水样。基线走平约需15min左右，取水样编表格放置到样品盘约需15min左右，这个时间段把掌握好，可节省实验时间。

5.7 分析

基线走平后，关掉基线，点分析选项开始分析。点分析后，观察进样器是否有黄灯闪烁，等待几分钟，待进样针开始吸样后，需注意观察针是否插到样品中，位置是否正常，（如位置不正常，针插偏后，需重新调整针头）准备工作都完成后，可暂时离开流动注射仪，等待酚氰出峰。

图2挥发酚曲线图

图3氰化物曲线图

如果开机后基线一直走不平，关掉基线，查找原因，观察是否为药品配制有误。查找完原因后需要按从右向左的顺序关机，再重新开机进行实验。

5.8 遇到问题的处理

5.8.1 如果基线走不平，关表格，关程序，关数据处理器，关蒸馏器，关加热器，关自动进样器，查找原因后，再开一遍。

5.8.2 基线走平后，如果一切正常，样品盘已摆好样品，点分析，开始做曲线和样品，如果自动进样器迟迟不吸样，需要关闭进样器，隔几秒再开一次，不用全关了再开。

5.9 配制标准曲线的值校正数据

前面工作都顺利，就可以开始配制50mL的标准曲线点和50mL的加标回收样品，一般会选取曲线的中间点来做。配成混标，配好后摆放在样品留好的位置处。

6.挥发酚曲线

由图2、图3实验结果可知，曲线的R值均在3个9以上，达到要求，回收率为96.0%～108%之间，符合规范要求。

7.取得结论

用SKALAR SAN++型连续流动分析仪测定挥发酚和氰化物，实验中不取用三氯甲烷，可减少实验中的污染，实验后废液少，分析效率高。自动化分析数据过程不受为人影响，适合于做大批量水样。□